[發明專利]一種高強高密炭素材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202011401415.1
• 申請日: 2020-12-04
• 公開（公告）號: CN112441835A
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發明（設計）人: 詹勇軍;李福生;張錫強;喻維杰;趙常;代學志
• 申請（專利權）人: 拓米（成都）應用技術研究院有限公司
• 主分類號: C04B35/532
• 分類號: C04B35/532;C04B35/52;C04B35/622
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 劉世權

1.一種高強高密炭素材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

S1：將具有自粘性的石油焦粉、瀝青焦粉和中間相炭微球中的至少一種與酚醛樹脂粘結劑混合得到混合材料并將混合材料粉碎得到混合粉料；

S2：將所述混合粉料通過模壓成型和/或等靜壓成型壓制得到塊狀坯體；

S3：將所述塊狀坯體在隔絕空氣的條件下進行炭化石墨化燒結處理得到所述高強高密炭素材料。

2.根據權利要求1所述高強高密炭素材料的制備方法，其特征在于，以質量百分比計，所述具有自粘性的石油焦粉、瀝青焦粉或中間相炭微球中的揮發份含量≤14wt％、β樹脂含量為2.1～10wt％、灰分含量≤0.3wt％，所述具有自粘性的石油焦粉、瀝青焦粉或中間相炭微球的中位徑D50為3～50μm。

3.根據權利要求1所述高強高密炭素材料的制備方法，其特征在于，所述酚醛樹脂粘結劑為熱固性酚醛樹脂、熱塑性酚醛樹脂或水溶性酚醛樹脂，其中，所述水溶性酚醛樹脂在使用前采用水進行稀釋溶解，所述熱固性酚醛樹脂在使用前采用有機溶劑進行稀釋溶解，其中，以質量百分比計，所述酚醛樹脂粘結劑中的固含量≥75wt％、殘碳率≥50％、游離酚含量≤6wt％。

4.根據權利要求1所述高強高密炭素材料的制備方法，其特征在于，所述混合粉料為經粉碎處理后形成的二次造粒材料，且所述混合粉料的粒度通過100目～800目的網篩進行控制。

5.根據權利要求1所述高強高密炭素材料的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述混合為在熱環境下或對所述混合材料進行加熱的混捏處理，控制最高加熱溫度為90～135℃，其中，所述具有自粘性的石油焦粉、瀝青焦粉或中間相炭微球為經過預氧化預處理或未經過預處理的石油焦粉、瀝青焦粉或中間相炭微球，所述預氧化預處理的溫度為200～300℃。

6.根據權利要求1所述高強高密炭素材料的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，將所述具有自粘性的石油焦粉、瀝青焦粉和中間相炭微球中的至少一種與酚醛樹脂粘結劑按照質量比為70～91.5：8.5～30進行混合，酚醛樹脂粘結劑以其中的酚醛樹脂固含量進行計算。

7.根據權利要求1所述高強高密炭素材料的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述模壓成型為將混合粉料裝入第一模具后進行的單向模壓、雙向模壓或三向模壓成型，所述等靜壓成型為將混合粉料裝入第二模具中并將經過震實和/或抽真空排除空氣后的第二模具植入等靜壓設備中進行等靜壓致密化處理；所述模壓成型和等靜壓成型為先通過模壓成型初步成型，再裝入第二模具并植入等靜壓設備中進行等靜壓致密化處理。

8.根據權利要求7所述高強高密炭素材料的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，控制壓制壓力為150～500MPa，進一步控制為200～400MPa；所述模壓成型和/或等靜壓成型為一段式加壓、保壓和泄壓過程或多段式加壓、保壓和泄壓過程，其中，控制每段保壓時間為2～30min，控制升壓速率或泄壓速率為10～30MPa/min。

9.根據權利要求1所述高強高密炭素材料的制備方法，其特征在于，在步驟S3中，將所述塊狀坯體置入具有氣氛保護或填充粉料的燒結裝置內進行炭化石墨化燒結處理，所述炭化石墨化燒結處理為一段式燒結處理或兩段式燒結處理。

10.根據權利要求9所述高強高密炭素材料的制備方法，其特征在于，在所述一段式燒結處理的過程中，控制升溫速率或降溫速率為0.1～5℃/min，控制最高保溫溫度為1500～2800℃且保溫時間為1～50小時，待溫度降低至低于150℃后取出所述高強高密炭素材料；其中，所述升溫采用升溫速率相同的連續性升溫方式或升溫速率不同的間斷性升溫方式。