[發(fā)明專利]一種原位生長(zhǎng)碳纖維的復(fù)合炭素材料及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011401382.0
• 申請(qǐng)日: 2020-12-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112521172B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 詹勇軍;李福生;張錫強(qiáng);喻維杰;趙常;代學(xué)志
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都拓米雙都光電有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/83
• 分類號(hào): C04B35/83;C04B35/622;C04B35/64;B23H1/06;B22D11/059;C30B29/06;C30B28/00;C03B23/023
• 代理公司: 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 劉世權(quán)

1.一種原位生長(zhǎng)碳纖維的復(fù)合炭素材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

S1：將具有自粘性的石油焦粉、瀝青焦粉和中間相炭微球中的至少一種與硅粉和酚醛樹(shù)脂粘結(jié)劑混合得到混合材料并將混合材料粉碎得到混合粉料；

S2：將所述混合粉料通過(guò)模壓成型和/或等靜壓成型壓制得到塊狀坯體；

S3：所述塊狀坯體無(wú)需進(jìn)行浸漬處理，將所述塊狀坯體在隔絕空氣的條件下進(jìn)行燒結(jié)處理得到所述原位生長(zhǎng)碳纖維的復(fù)合炭素材料，最高燒結(jié)溫度設(shè)置為1750~2200℃；

在步驟S1中，將所述具有自粘性的石油焦粉、瀝青焦粉和中間相炭微球中的至少一種與硅粉和酚醛樹(shù)脂粘結(jié)劑按照質(zhì)量比為55.55～90.68：2.26~25：7.05～25進(jìn)行混合，酚醛樹(shù)脂粘結(jié)劑以其中的酚醛樹(shù)脂固含量進(jìn)行計(jì)算。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述原位生長(zhǎng)碳纖維的復(fù)合炭素材料的制備方法，其特征在于，以質(zhì)量百分比計(jì)，所述具有自粘性的石油焦粉、瀝青焦粉或中間相炭微球中的揮發(fā)份含量≤14wt％、β樹(shù)脂含量為2.1～10wt%、灰分含量≤0.3wt％，所述具有自粘性的石油焦粉、瀝青焦粉或中間相炭微球的中位徑D50為3~25μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述原位生長(zhǎng)碳纖維的復(fù)合炭素材料的制備方法，其特征在于，所述酚醛樹(shù)脂粘結(jié)劑為熱固性酚醛樹(shù)脂、熱塑性酚醛樹(shù)脂或水溶性酚醛樹(shù)脂，所述水溶性酚醛樹(shù)脂在使用前采用水進(jìn)行稀釋溶解，所述熱固性酚醛樹(shù)脂在使用前采用有機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋溶解，其中，以質(zhì)量百分比計(jì)，所述酚醛樹(shù)脂粘結(jié)劑中的固含量≥75wt%、殘?zhí)悸省?0%、游離酚含量≤6wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述原位生長(zhǎng)碳纖維的復(fù)合炭素材料的制備方法，其特征在于，所述混合粉料為經(jīng)混捏研磨后形成的二次造粒的材料，且該材料的粒度通過(guò)100目～800目的網(wǎng)篩進(jìn)行控制。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述原位生長(zhǎng)碳纖維的復(fù)合炭素材料的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述混合為在熱環(huán)境下或?qū)λ龌旌喜牧线M(jìn)行加熱的混捏處理，控制最高溫度為90～135℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述原位生長(zhǎng)碳纖維的復(fù)合炭素材料的制備方法，其特征在于，所述硅粉的中位徑D50為500nm~5μm；所述硅粉的純度≥99.9wt%。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述原位生長(zhǎng)碳纖維的復(fù)合炭素材料的制備方法，其特征在于，所述硅粉的中位徑D50為800nm~3μm。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述原位生長(zhǎng)碳纖維的復(fù)合炭素材料的制備方法，其特征在于，所述硅粉的純度≥99.99wt%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述原位生長(zhǎng)碳纖維的復(fù)合炭素材料的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述模壓成型為將混合粉料裝入第一模具后進(jìn)行的單向模壓、雙向模壓或三向模壓成型，所述等靜壓成型為將混合粉料裝入第二模具中并將經(jīng)過(guò)震實(shí)和/或抽真空排除空氣后的第二模具植入等靜壓設(shè)備中進(jìn)行等靜壓致密化處理；所述模壓成型和等靜壓成型為先通過(guò)模壓初步成型，再裝入第二模具并置入等靜壓設(shè)備中進(jìn)行等靜壓致密化處理。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述原位生長(zhǎng)碳纖維的復(fù)合炭素材料的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，控制壓制壓力為150~500MPa，所述模壓成型和/或等靜壓成型為一段式加壓、保壓和泄壓過(guò)程或多段式加壓、保壓和泄壓過(guò)程，其中，控制每段保壓時(shí)間為2~30min，控制升壓速率或泄壓速率為10~30MPa/min。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述原位生長(zhǎng)碳纖維的復(fù)合炭素材料的制備方法，其特征在于，在步驟S3中，將所述塊狀坯體置入具有氣氛保護(hù)或填充粉料的燒結(jié)裝置內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)處理，所述燒結(jié)處理為一段式燒結(jié)處理或兩段式燒結(jié)處理。