[發明專利]一種三（2-呋喃基）硼烷-三（2-馬來酰亞胺基乙基）胺DA反應加成物

在審

• 申請號: 202011400814.6
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112457337A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 楊濤;楊鑠冰;陳亞龍;范琪
• 申請（專利權）人: 宜興市光輝包裝材料有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02;C08J5/18;C08L27/06;C08K5/55
• 代理公司: 無錫市匯誠永信專利代理事務所(普通合伙) 32260
• 代理人: 顧品熒

1.一種三(2-呋喃基)硼烷-三(2-馬來酰亞胺基乙基)胺DA反應加成物，其特征在于：所述加成物利用呋喃和馬來酰亞胺基團發生可逆的Diels-Alder反應制得。

2.根據權利要求1所述的三(2-呋喃基)硼烷-三(2-馬來酰亞胺基乙基)胺DA反應加成物，其特征在于：所述加成物含有可逆共價鍵。

3.根據權利要求1所述的三(2-呋喃基)硼烷-三(2-馬來酰亞胺基乙基)胺DA反應加成物，其特征在于：所述加成物采用低溫碎化的方式將固體碎化成細粉。

4.根據權利要求1所述的三(2-呋喃基)硼烷-三(2-馬來酰亞胺基乙基)胺DA反應加成物，其特征在于：所述加成物用于PVC熱收縮標簽膜。

5.根據權利要求1所述的三(2-呋喃基)硼烷-三(2-馬來酰亞胺基乙基)胺DA反應加成物，其特征在于：所述加成物的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，三(2-馬來酰亞胺基乙基)胺加到三(2-呋喃基)硼烷乙醚溶液中，用無水硫酸鎂干燥處理，過濾溶液，常溫下真空排氣處理，在20分鐘內蒸發掉大部分乙醚；

步驟2，將粘性溶液攪拌30分鐘，在高真空下用20分鐘除去剩余的乙醚，然后將上述粘性溶液，緩慢移入模具中，盡量減少氣泡產生；

步驟3，將模具室溫保持2小時，然后升溫到60℃，保持4小時，繼續升溫到75℃，保持4小時，然后將溫度升高到95℃，保持20小時；反應結束后冷卻至室溫，得到反應產物。

6.根據權利要求5所述的三(2-呋喃基)硼烷-三(2-馬來酰亞胺基乙基)胺DA反應加成物，其特征在于：所述三(2-呋喃基)硼烷乙醚溶液的制備方法是通過鋰和正溴丁烷反應獲得正丁基鋰，然后正丁基鋰與呋喃反應制得2-呋喃基鋰，進而2-呋喃基鋰與(N，N-二乙胺基)二氯硼烷發生烴基化反應，最終合成出三(2-呋喃基)硼烷。

7.根據權利要求6所述的三(2-呋喃基)硼烷-三(2-馬來酰亞胺基乙基)胺DA反應加成物，其特征在于：所述正丁基鋰乙醚溶液的制備方法包括如下步驟：步驟A，在氮氣保護下，在三口燒瓶中，加入無水乙醚和細碎鋰粒，在攪拌條件下滴加1.5mL濃度為5mol/L的正溴丁烷無水乙醚溶液；步驟B，持續滴加正溴丁烷無水乙醚溶液，直至正溴丁烷無水乙醚溶液的加入量達到上述無水乙醚體積的60％，并保持-5～-10℃，反應1小時，然后慢慢自熱升溫至0-10℃，并繼續攪拌1.5小時，得到正丁基鋰乙醚溶液。

8.根據權利要求7所述的三(2-呋喃基)硼烷-三(2-馬來酰亞胺基乙基)胺DA反應加成物，其特征在于：所述正丁基鋰乙醚溶液在氮氣環境下保存。

9.根據權利要求6所述的三(2-呋喃基)硼烷-三(2-馬來酰亞胺基乙基)胺DA反應加成物，其特征在于：所述三(2-呋喃基)硼烷乙醚溶液的制備方法包括如下步驟：

步驟a，將正丁基鋰乙醚溶液全部移至已充氮處理并連接好的干燥三口燒瓶中，加入無水乙醚，混合均勻，在干冰-正辛烷浴中冷卻到-50～-60℃；

步驟b，滴加無水呋喃，攪拌下慢慢升到室溫，室溫下攪拌反應1小時，然后滴加200mL(N,N-二乙胺基)二氯硼烷乙醚溶液，繼續攪拌0.5小時，用100毫升2摩爾/升的鹽酸慢慢水解，分出醚層；

步驟c，水層用乙醚萃取，合并醚液，然后依次用適量純水、飽和碳酸氫鈉溶液洗至弱堿性，得到三(2-呋喃基)硼烷乙醚溶液。

10.根據權利要求9所述的三(2-呋喃基)硼烷-三(2-馬來酰亞胺基乙基)胺DA反應加成物，其特征在于：所述(N,N-二乙胺基)二氯硼烷乙醚液中的(N,N-二乙胺基)二氯硼烷濃度為129g/L。