[發明專利]一種烯烴聚合反應中三氟化硼及其絡合物的分離回收方法

在審

• 申請號: 202011399463.1
• 申請日: 2020-12-04
• 公開（公告）號: CN114605441A
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 劉通;曹媛媛;王玉龍;王力搏;徐顯明;李紅平;孫恩浩;王秀繪;孫維;高晗;褚洪嶺;張永軍;汲永剛;馬克存;蔣巖;陳謙;霍宏亮;于祺
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02;C01B35/06;B01J31/22;C07C2/32;C07C7/00;C07C7/04;C07C7/144;C07C11/02;C10M107/10;C10N20/02
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮;張德斌

1.一種烯烴聚合反應中三氟化硼及其絡合物的分離回收方法，其中，該分離回收方法包括以下步驟：

1)將烯烴聚合反應后的混合物進行閃蒸分離，分離出部分氣態三氟化硼；

2)將閃蒸分離得到的液相進行膜分離，得到三氟化硼絡合物和烯烴聚合反應粗產品；

3)將步驟2)得到的烯烴聚合反應粗產品進行氣提分離，分離出剩余氣態三氟化硼，得到純凈的烯烴聚合反應產品。

2.根據權利要求1所述的分離回收方法，其中，所述膜分離采用含氟聚合物的有機膜。

3.根據權利要求2所述的分離回收方法，其中，所述含氟聚合物有機膜為聚偏氟乙烯有機膜或聚四氟乙烯有機膜。

4.根據權利要求1所述的分離回收方法，其中，所述膜分離的分離壓力為0.1～1MPa，分離溫度為5～50℃。

5.根據權利要求1所述的分離回收方法，其中，所述分離回收方法還包括：將步驟1)分離出的氣態三氟化硼通過氣體增壓設備，增壓至所需壓力回收重復利用。

6.根據權利要求5所述的分離回收方法，其中，所述氣態三氟化硼增壓前進行凈化處理；所述凈化處理包括將氣體降溫至0～30℃。

7.根據權利要求1所述的分離回收方法，其中，所述分離回收方法還包括：將步驟2)中分離出的三氟化硼絡合物進一步進行溶劑萃取之后回收重復利用；

所述溶劑萃取的萃取劑為碳數為10～18的具有給電子基團的飽和烴類；所述萃取劑與三氟化硼絡合物的體積比為1:1～10:1。

8.根據權利要求1所述的分離回收方法，其中，所述分離回收方法還包括：將步驟3)中分離出的氣態三氟化硼經絡合劑絡和吸收后重復利用。

9.根據權利要求8所述的分離回收方法，其中，所述絡合劑為水或醇類絡合劑，所述絡和吸收的溫度為-10℃～30℃。

10.根據權利要求1所述的分離回收方法，其中，所述閃蒸分離的閃蒸壓力為1～101KPa，閃蒸溫度為5～120℃，閃蒸時間為1-60min。

11.根據權利要求10所述的分離回收方法，其中，所述氣提分離的氣提溫度為5～120℃，氣提所用氣體與所述烯烴聚合反應粗產品的體積比為1:1～50:1，氣提時間為10～60min，氣提介質為氮氣、氦氣、氬氣、氪氣和氙氣中的一種或兩種以上的組合。