[發明專利]一種基于重量法檢測含銀廢液中銀含量的方法

有效

• 申請號: 202011398526.1
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112730142B
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發明（設計）人: 郭振中;徐濤
• 申請（專利權）人: 昆山鴻福泰環?？萍加邢薰?/a>
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 南京中高專利代理有限公司 32333
• 代理人: 沈雄

本發明公開了一種基于重量法檢測含銀廢液中銀含量的方法，包括以下步驟：量取含銀廢液置于容器內，加入氫氧化鈉調節含銀廢液的pH至為8.5?9.5，邊攪拌邊加入硫化鈉，直至尾液中銀離子的含量在0.005g/L以下，過濾，收集的沉淀洗滌，得到硫化銀沉淀；將硫化銀沉淀和硝酸混合，加熱攪拌直至硫化銀沉淀完全溶解，得到的溶解液加入到裝有改性沸石的吸附柱內，吸附處理后向吸附柱內加入鹽酸，進行沉淀處理；最后向吸附柱內加入水合肼進行還原反應，還原反應過程中持續向吸附柱的底部通入微納米氣泡；還原結束后，取出吸附柱內的固體，洗滌數次后干燥，稱重，根據改性沸石吸附前后的重量差計算出銀的重量，從而計算出含銀廢液中銀的含量。該方法操作簡單，精確度高。

技術領域：

本發明涉及金屬含量測定方法，具體涉及一種基于重量法檢測含銀廢液中銀含量的方法。

背景技術：

銀以及銀的相關產品廣泛應用于電子、電鍍、感光材料、化工工業和科研領域。在涉及到銀的各行各業會產生各種各樣的含銀廢液，在工業生產中，產生含銀廢液的行業有銀電鍍、照相業及實驗室化學分析等諸多領域。其中，照相業和電鍍業是可溶性含銀廢液的兩大主要來源，主要涉及到定影廢液和電鍍廢液，另外，化學分析和化學實驗所產生的CODcr分析廢液、試驗廢液等也是含銀廢液的來源之一。如果將含銀廢液直接排放到環境中，不僅會污染環境，還將造成銀資源的浪費。隨著銀消耗量增大和礦產資源日漸衰減，銀冶煉成本不斷提高，人們已認為由含銀廢液中回收銀是銀的第二資源，可補充銀耗的不足部分，銀廢液作為二次資源加以回收利用，具有顯著的社會效益和經濟效益，日益受到重視。

在對含銀廢液進行后續處理過程中需要對銀含量進行測定。銀含量測定的分析方法很多，主要有原子吸收光譜法、分光光度法、ICP-MS法，電化學分析法等。中國專利CN201310396128.X公開了一種檢測納米銀敷料中銀含量的方法。采用微波消解法對敷料樣品進行前處理并對關鍵點進行控制，制備成試品溶液，再使用火焰原子吸收分光光度計按標準曲線法對試品溶液進行測定。中國專利CN201210443651.9公開了一種銀漿中銀含量的測量方法，包括以下步驟：取銀漿，加熱烘干成固體，并研磨成粉；加入硝酸，低溫加熱使粉末溶解；加入淀粉，用氯化鈉溶液使用電位滴定的方法測出銀含量。中國專利CN201410354030.2公開了一種檢測銀離子濃度的方法。利用銀離子調控可形成i-motif結構的特性以及菁染料聚集體識別i-motif結構的特性，將待測液體樣品加入到能形成i-motif結構的DNA分子與菁染料混合溶液中，通過測定波長在530-700nm處熒光強度值，即可在銀離子濃度標準曲線上找到其對應的銀離子濃度值。上述現有技術中所公開的方法雖然能很好的測試處銀含量，但是操作較復雜，對設備要求高。

發明內容：

本發明要解決的技術問題是，針對現有技術的不足，提供一種基于重量法檢測含銀廢液中銀含量的方法，該方法首先在堿性條件下加入硫化鈉將銀離子沉淀；然后加入硝酸溶解后置于裝有改性沸石的吸附柱內，之后向改性吸附柱內加入鹽酸沉淀處理，最后加入水合肼還原處理，還原處理時持續向吸附柱的底部通入微納米氣泡，最后將吸附柱內的固體干燥后稱重，根據前后重量差計算出銀的重量，最后根據銀的重量與含銀廢液的體積計算出含銀廢液中銀的含量。該方法操作簡單，精確度高，改性沸石比表面積大，與銀離子具有很好的吸附絡合作用，還原過程中，微納米氣泡的通入可有效提高水合肼與吸附柱內液體與固體的接觸，提高還原效率。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種基于重量法檢測含銀廢液中銀含量的方法，包括以下步驟：

(1)量取含銀廢液置于容器內，加入氫氧化鈉調節含銀廢液的pH至為8.5-9.5，邊攪拌邊加入硫化鈉，直至尾液中銀離子的含量在0.005g/L以下，銀離子沉淀完成，過濾，收集的沉淀洗滌至中性，得到硫化銀沉淀；