[發(fā)明專(zhuān)利]一種寬溫區(qū)可凝揮發(fā)物實(shí)時(shí)光譜測(cè)試裝置和測(cè)試方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011396927.3
• 申請(qǐng)日: 2020-12-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112525847B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫麗崴;丁雷;李利兵;劉恩光;王鳳麗
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/35
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/35;G01N25/14;G05D23/24
• 代理公司: 北京惠科金知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11981
• 代理人: 袁曉哲

1.一種寬溫區(qū)可凝揮發(fā)物實(shí)時(shí)光譜測(cè)試方法，使用的裝置其特征在于，由測(cè)試模塊、真空模塊、溫控模塊和FTIR光譜儀構(gòu)成；所述測(cè)試模塊由包含測(cè)試倉(cāng)、可置換的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試鏡片和載物臺(tái)；所述真空模塊包含真空內(nèi)腔和真空系統(tǒng)；所述真空內(nèi)腔隔熱安裝在所述測(cè)試倉(cāng)內(nèi)，通過(guò)安裝在所述測(cè)試倉(cāng)的艙壁上的真空系統(tǒng)接口與位于所述測(cè)試倉(cāng)外的所述真空系統(tǒng)連接；所述載物臺(tái)水平安裝在所述真空內(nèi)腔里；所述標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試鏡片豎直安裝在所述真空內(nèi)腔里；

所述溫控模塊包含制冷系統(tǒng)和溫控系統(tǒng)；所述制冷系統(tǒng)通過(guò)安裝在所述測(cè)試倉(cāng)的艙壁上的制冷系統(tǒng)接口連接到所述標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試鏡片；所述溫控系統(tǒng)通過(guò)安裝在所述測(cè)試倉(cāng)的艙壁上的溫控系統(tǒng)接口連接到所述載物臺(tái)；

所述制冷系統(tǒng)的溫度調(diào)節(jié)范圍是20℃至-196℃；

所述溫控系統(tǒng)的溫度調(diào)節(jié)范圍是20℃至200℃；

所述FTIR光譜儀用于檢測(cè)所述標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試鏡片上的可凝揮發(fā)物的紅外光譜特性，得到光譜測(cè)試的結(jié)果；

在所述測(cè)試倉(cāng)相對(duì)的兩個(gè)側(cè)壁上，還對(duì)稱(chēng)安裝有兩片紅外透視窗口；所述紅外透視窗口的幾何中心與所述FTIR光譜儀的通光口等高，并且調(diào)節(jié)所述標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試鏡片高度，使得同時(shí)穿過(guò)兩個(gè)所述紅外透視窗口的光線也穿過(guò)所述標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試鏡片；

在利用該裝置進(jìn)行光譜測(cè)試的過(guò)程中，包含以下步驟：

步驟S101、將待測(cè)樣品置于所述載物臺(tái)上，安裝好所述標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試鏡片；

步驟S102、利用所述真空系統(tǒng)對(duì)所述真空內(nèi)腔抽真空，使得所述真空內(nèi)腔內(nèi)的真空度滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)需要；

步驟S103、利用所述制冷系統(tǒng)將所述標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試鏡片的溫度設(shè)定在實(shí)驗(yàn)要求的溫度上；

步驟S104、利用所述溫控系統(tǒng)將所述載物臺(tái)的溫度設(shè)定在實(shí)驗(yàn)要求的溫度上；

步驟S105、所述FTIR光譜儀的出射紅外線從所述測(cè)試倉(cāng)一側(cè)的所述紅外透視窗口進(jìn)入，穿過(guò)所述標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試鏡片和另一側(cè)的所述紅外透視窗口后，被所述FTIR光譜儀的通光口接收，完成對(duì)在所述標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試鏡片上的冷凝物光譜信息的測(cè)試；如果測(cè)試時(shí)間小于對(duì)應(yīng)當(dāng)前溫度的揮發(fā)冷凝時(shí)間，跳轉(zhuǎn)到步驟S105，否則進(jìn)入步驟S106；

步驟S106、如果完成了全部溫度范圍的測(cè)試，則完成測(cè)試退出，否則進(jìn)入步驟S103設(shè)置新的實(shí)驗(yàn)溫度進(jìn)行測(cè)試。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬溫區(qū)可凝揮發(fā)物實(shí)時(shí)光譜測(cè)試方法，其特征在于，所述紅外透視窗口采用的紅外光學(xué)材料是硒化鋅、硫化銦、砷化鎵或硫化鎘。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬溫區(qū)可凝揮發(fā)物實(shí)時(shí)光譜測(cè)試方法，其特征在于，所述溫控系統(tǒng)包含加熱片和測(cè)溫電阻；所述測(cè)溫電阻采集所述載物臺(tái)的溫度并反饋給所述加熱片，調(diào)節(jié)所述載物臺(tái)的溫度。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬溫區(qū)可凝揮發(fā)物實(shí)時(shí)光譜測(cè)試方法，其特征在于，所述真空系統(tǒng)采用分子泵或者離子泵對(duì)所述真空內(nèi)腔抽真空。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的寬溫區(qū)可凝揮發(fā)物實(shí)時(shí)光譜測(cè)試方法，其特征在于，所述真空內(nèi)腔的真空度低于10 ^-4 Pa。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬溫區(qū)可凝揮發(fā)物實(shí)時(shí)光譜測(cè)試方法，其特征在于，所述制冷系統(tǒng)采用斯特林制冷機(jī)或脈管制冷機(jī)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬溫區(qū)可凝揮發(fā)物實(shí)時(shí)光譜測(cè)試方法，其特征在于，所述待測(cè)樣品為固態(tài)、液態(tài)或者膠狀物；當(dāng)所述待測(cè)樣品為固態(tài)時(shí)，直接放置在所述載物臺(tái)上，當(dāng)所述待測(cè)樣品是液態(tài)或者膠狀物時(shí)，則涂抹在所述載物臺(tái)上。