[發明專利]一種十二烷基改性硅油的制備方法

有效

• 申請號: 202011394008.2
• 申請日: 2020-12-03
• 公開（公告）號: CN112724407B
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: 歐陽密;秦超;鄭啟波;張誠
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G77/12
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 王利強

一種十二烷基改性硅油的制備方法，配置質量百分比濃度為1～2％的Speier催化劑，然后取質量比為1：(0.014～0.042)的Speier催化劑和乙醇于燒杯中，然后加入硅膠，攪拌均勻后靜置18～24h，在70～75℃下放置2～3h除去乙醇得到干燥的、濃度為0.0325～0.0975g/g的硅膠負載鉑催化劑；將十二烯與硅膠負載鉑催化劑投入反應釜中，攪拌下升溫至60～70℃后，滴加含氫硅油，滴加時間控制在15～30min，滴加完畢后在90～130℃下反應4～8h。將所得產物進行真空抽濾，回收硅膠負載鉑催化劑，再脫低得到十二烷基改性硅油。本發明工藝制備的十二烷基改性硅油具有過程簡單、易操作、效率高、質量好等優點。

技術領域

本發明涉及一種十二烷基改性硅油的制備方法。

背景技術

以十二烷基改性硅油為代表的長鏈烷基改性硅油是一種通過硅氫加成反應，在含氫硅油側鏈接枝十二烷基而制備的改性硅油。長鏈烷基的引入優化了其與有機物的相容性和極壓潤滑性，且比二甲基硅油具有更強的油膜強度，廣泛應用于家電、辦公機器及汽車內部零件中的塑料零件或塑料零件與金屬零件之間的潤滑。

現有技術路線：1.用單甲基氫硅烷單體或者甲基氫硅烷偶聯劑與長鏈的α-烯烴在催化劑的作用下硅氫加成合成含有長鏈烷基的甲基長鏈烷基二氯硅烷或硅烷偶聯劑，然后再經水解、脫水縮合得硅氧烷低聚物和硅氧烷環體，再與八甲基環四硅氧烷、六甲基二硅氧烷等催化平衡調聚成長鏈烷基改性硅油；此路線的缺陷在于：水解縮合的反應步驟，有HCI氣體放出，會腐蝕設備，工序繁雜，對單體的純度要求比較高。2.以含氫硅油、十二烯為原料，用Speier催化劑經硅氫加成反應制備成產物；此路線的缺陷在于：Speier催化劑為均相催化劑，催化效果較好，但用量較大，成本較高，且容易引起烯烴異構化副反應、硅氫交聯、產物顏色發黃，在高端市場上的應用缺乏競爭力。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供一種十二烷基改性硅油的制備方法，具有過程簡單、易操作、效率高、質量好等優點。

本發明解決其技術問題采用的技術方案為：

一種十二烷基改性硅油的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、配置質量百分比濃度為1～2％的Speier催化劑，然后取質量比為1：(0.014～0.042)的Speier催化劑和乙醇于燒杯中，然后加入與Speier催化劑質量比為10.3～30.8的硅膠，攪拌均勻后靜置18～24h；將燒杯放置烘箱中，在70～75℃下放置2～3h除去溶劑乙醇得到干燥的、濃度為0.0325～0.0975g/g的硅膠負載鉑催化劑；

步驟2、將十二烯與硅膠負載鉑催化劑投入反應釜中，攪拌下升溫至60～70℃后，滴加含氫硅油，滴加時間控制在15～30min，滴加完畢后在90～130℃下反應4～8h；將所得產物進行真空抽濾，回收硅膠負載鉑催化劑，再將產物減壓蒸餾，脫除低沸得到長鏈烷基改性含氫硅油潤滑油。

進一步，所述的含氫硅油的含氫量為0.4～1.6％wt，優選為0.5％wt。

再進一步，所述的含氫硅油的粘度為60～80mpa.s，優選為70mpa.s。

更進一步，所述的含氫硅油與十二烯的摩爾比為1：(1～1.3)，優選為1:1.2。

優選的，所述的減壓蒸餾真空度為-0.0998～-0.1Mpa，優選為-0.1Mpa。

再優選的，所述的減壓蒸餾溫度為20～180℃，優選為150℃。

所述的Speier催化劑為氯鉑酸與異丙醇的混合物。

所述的硅膠目數為100～200目。

本發明通過核磁共振及紅外光譜對所述的十二烷基改性硅油進行了表征，結果表明，所述的一種十二烷基改性硅油的制備方法制備出了結構單一、純度較高的十二烷基改性硅油。