[發明專利]一種藍寶石單晶的生長方法

在審

• 申請號: 202011393923.X
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112501690A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 郭飛;劉旭東
• 申請（專利權）人: 通遼精工藍寶石有限公司
• 主分類號: C30B29/20
• 分類號: C30B29/20;C30B27/00
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙) 34124
• 代理人: 葉濛濛

本發明公開一種藍寶石單晶的生長方法，涉及晶體生長技術領域，本發明包括以下步驟：(1)將氧化鋁裝入粘有籽晶的坩堝中，將坩堝放置在熱交換器上，關閉爐體，對爐體進行抽真空或正壓；(2)熱交換器通入氦氣，石墨加熱器升溫，直至氧化鋁開始熔化；(3)原料開始熔化，從進氣管道通入載體氣體和混合氣體，氣體從出氣管道排出；(4)將爐體內的溫度升高至氧化鋁完全融化，溫度穩定后，增加熱交換器的流量，晶體開始生長直至長晶完成；(5)降低爐體內的溫度至晶體熔點溫度，同時關閉進氣管道和出氣管道，待爐體冷卻后，取出晶錠。本發明的優點為：可以提高晶體品質，晶體生長時爐體壓力維持負壓或正壓都能生長出更高品質的藍寶石單晶。

技術領域

本發明涉及晶體生長技術領域，具體涉及一種藍寶石單晶的生長方法。

背景技術

當前晶體生長領域，尤其是高溫晶體生長領域，主要采用鎢鉬難熔金屬或者石墨等作為發熱體及保溫層材料，但隨著技術發展，雖然難熔金屬具有熔點高，抗腐蝕性強，加工工藝簡單，生產成本低等優點，但是在實際應用中，晶體生長中的鎢鉬材料損耗非常嚴重，使用壽命不到石墨材料的十分之一，同時，鎢鉬在高溫下的變形會導致熱場溫場不均勻，從而導致晶體粘堝開裂等，使晶體的綜合成本上升，晶體成本升高。

而石墨材料作為一種導電材料，具有電阻適中，性能穩定，變形率小，膨脹系數低，抗腐蝕性能好，易加工，使用壽命長等特點。同時，通過不同的加工方式，制備的石墨纖維等也可以作為優良的真空保溫材料，具有導熱系數低，性能穩定等優點，采用石墨保溫材料的設備可以降低設備功率40％以上。因此，石墨材料作為熱場保溫和加熱器材料的運用越來越廣。大規模晶體生長的企業，采用石墨材料作為熱場和加熱器的材料已成為企業共識。

然而熱場中采用石墨材料也會導致一些其它問題，由于石墨是采用粉末壓制燒結制備，在高溫中，石墨粉末中混入的雜質可能在晶體生長中持續緩慢釋放，會對晶體質量產生影響。同時，石墨在高溫中隨著真空度提高，石墨的升華現象也越來越顯著，升華的石墨在保溫層和爐腔壁遇冷，會重新變為固體，形成粉末掉落進熔體中，在晶體生長中作為雜質存在。另外，石墨升華也會損耗石墨器件，使石墨材料使用壽命降低。綜上，采用石墨器件的顯著問題有：導致晶體發紅，采用石墨熱場的晶體位錯密度會比采用鎢鉬熱場的晶體更高、而且晶體中氣泡和晶界云霧等缺陷也有增加。

因此，需要探索如何減少采用石墨材料導致的晶體品質降低，其中包括采用石墨加熱器和石墨保溫材料，而石墨保溫層內側嵌套鎢/鉬保護罩的方式；也有采用氧化鋯等陶瓷纖維材料作為保溫，僅使用石墨作為加熱器和電極的方式。如公開號為CN102154699A的專利公開一種生長藍寶石單晶的方法和生長設備。然而，這些都不能徹底解決石墨升華和石墨中雜質揮發進入長晶晶體的問題。其中前者僅減少了溫場中石墨的影響，但增加了成本；后者陶瓷纖維材料熱穩定性低，高溫長晶過程中會出現空隙坍塌，形成縫隙和空洞，導致溫場不均勻，從而導致增加晶體缺陷。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于現有技術中藍寶石單晶的生長過程中石墨升華和石墨中雜質易揮發進入長晶晶體，影響單晶的品質。

本發明通過以下技術手段實現解決上述技術問題的：

一種藍寶石單晶的生長方法，包括以下步驟：

(1)將氧化鋁裝入粘有籽晶的坩堝中，然后將坩堝放置在熱交換器頂端，關閉爐體，對爐體進行抽真空或注入穩定氣體形成正壓；

(2)爐體保持真空或正壓，熱交換器通入穩定氦氣，石墨加熱器升溫，直至氧化鋁開始熔化；

(3)原料開始熔化后，從爐體底端的進氣管道分別通入載體氣體和混合氣體，維持爐體內壓力為1X10^-3-1.04X10⁵Pa，氣體從爐體頂端的出氣管道排出；所述混合氣體包括一氧化碳和二氧化碳；

(4)將爐體內的溫度升高至氧化鋁完全融化，待溫度穩定后，增加熱交換器的流量，使晶體開始生長，直至長晶完成；