[發明專利]一種陶瓷纖維材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011393721.5
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112624738B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 羅志敏;李忠水;羅先樹
• 申請（專利權）人: 江蘇奧尼韋爾自動化科技有限公司;福建師范大學
• 主分類號: C04B35/00
• 分類號: C04B35/00;C04B35/10;C04B35/14;C04B35/622;D01F9/10
• 代理公司: 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 袁亞軍

1.一種陶瓷纖維材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、利用靜電紡絲的方法制備納米纖維絲；

S2、將所述納米纖維絲在惰性氣氛中進行煅燒后，得到初級纖維絲；

S3、將步驟S2得到的產物分散到含有鋁鹽和硅源的混合溶液中，加入增稠劑，得到二次凝膠；

S4、將所述二次凝膠經過機械抽絲或擠壓成絲后，在惰性氣氛中進行煅燒，得到所述陶瓷纖維材料；

所述納米纖維絲的制備方法為：將碳基材料前驅物在超聲的條件下分散于水中，加入金屬鹽和水溶性高分子化合物，超聲分散均勻，得到靜電紡絲液；

將所述靜電紡絲液進行靜電紡絲，得到納米纖維絲；

其中，控制紡絲電壓為18kV，噴絲距離為5cm；

所述碳基材料前驅物選自預氧化石墨、預氧化碳納米管、預氧化炭黑中的至少一種；所述水溶性增稠高分子化合物為聚乙烯吡咯烷酮、聚二烯丙基二甲基氯化銨中的至少一種；所述金屬鹽為醋酸鋅、醋酸鈣、醋酸鎂、醋酸鋇中的至少一種；

步驟S2中所述的煅燒分為兩個階段，在第一階段的煅燒溫度為100~300℃，煅燒至產物變黑后升溫，第二階段的煅燒溫度為500~800℃，時間為4小時，整個煅燒過程中升溫速率為20℃/分鐘。

2.如權利要求1所述的陶瓷纖維材料的制備方法，其特征在于，所述鋁鹽選自氯化鋁、醋酸鋁、硝酸鋁、硫酸鋁中的一種或兩種；所述硅源為硅酸鈉；所述增稠劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺中的一種或兩種。

3.如權利要求1所述的陶瓷纖維材料的制備方法，其特征在于，步驟S4中所述的煅燒分為兩個階段，在第一階段的煅燒溫度為200-400℃，煅燒至表面失去光澤后升溫，第二階段的煅燒溫度為800-1200℃，時間為4小時，整個煅燒過程中升溫速率為30℃/分鐘。