[發明專利]一種制備端羥基硅油的方法

在審

• 申請號: 202011393614.2
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112608478A
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 何愛曉;梁睿淵;馬瑞進;陳玫君;王進軍;程靜;張震;崔楊;周學祥
• 申請（專利權）人: 甘肅銀光聚銀化工有限公司
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張真

本發明公開了一種制備端羥基硅油的方法。包括以下步驟：a.端氫硅油和改性劑在催化劑的作用下發生硅氫加成反應，得到端羥基硅油的反應液；b.使用精餾設備脫除反應液中輕組分，得到端羥基硅油粗品；c.向端羥基硅油粗品中添加吸附劑脫除催化劑，含有吸附劑的端羥基硅油經過過濾設備除去添加的吸附劑，得到端羥基硅油。整個制備過程不需要加入其他溶劑，產品的收率高、純度高，能夠實現連續工業化生產，生產效率高。

技術領域

本發明屬于精細化工領域，具體涉及一種制備雙端含羥基硅油的方法。

背景技術

端羥基硅油是指端基為羥基的線性聚二甲基硅氧烷，兩端的羥基具有較大反應活性，利用這一特性，能夠將端羥基硅油嵌入或接枝到有機聚合物中，從而將聚硅氧烷的某些特性引入到有機聚合物中，實現改性的目的。端羥基硅油是生產有機硅改性前段共聚物或接枝共聚物的重要原料，可用于硅橡膠的結構控制劑，織物、皮革、紙張的防水、柔軟和防粘處理劑。

目前，端羥基硅油的制備方法大致有三種：氯硅烷水解法、烷氧基硅烷水解法和環狀硅氧烷開環聚合法;用上述方法制備得到的端羥基硅油結構較為簡單，鑒于此，本發明提出了一種能引入特殊基團的端羥基硅油的制備方法，由于特殊基團的引入，使得端羥基硅油具有更多的特性。

發明內容

本發明的目的是是避免現有技術的缺陷，提供一種制備端羥基硅油的方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案是：一種制備端羥基硅油的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a.將端氫硅油、改性劑和催化劑按比例依次加入反應釜中，通入氮氣排除體系空氣，持續通入氮氣，攪拌均勻，保持體系溫度在40-120℃下反應1-5h，得到端羥基硅油反應液；

b.精餾端羥基硅油反應液，脫除其中含有的輕組分，得到端羥基硅油粗產品；

c.向端羥基硅油粗產品中加入吸附劑，吸附劑與端羥基硅油粗產品質量比為0.1-5:100，在20-100℃下攪拌1-5h，吸附端羥基硅油中的催化劑，然后過濾去除端羥基硅油中的吸附劑，得到端羥基硅油產品;

所述端羥基硅油通式為：

式中，n表示平均重復數，Y表示-R¹OH或-R¹COOH,R¹表示直鏈、支鏈或環狀亞烷基、芳基取代亞烷基、苯環上具有烷氧基的芳基取代亞烷基;

所述改性劑為使用下述通式表示的化合物：

式中，X表示氫原子、碳原子數 1-6 的烷基；Z表示為-R²OH或-R²COOH,R²表示0基團、直鏈、支鏈或環狀亞烷基、芳基、芳基取代亞烷基、苯環上具有烷氧基的芳基、苯環上具有烷氧基的芳基取代亞烷基。

所述端氫硅油分子量為2000-8000，優選2000-6000。

步驟a中改性劑與端氫硅油的摩爾比為2-5:1；催化劑與改性劑的質量比為0.001-0.01:1。

所述催化劑為Karstedt催化劑或Speier催化劑。

所述精餾條件為：進料溫度為60-120℃，精餾溫度為120-195℃；真空度為0.01-10mbar。

所述吸附劑為活性炭、活性三氧化二鋁、硅藻土、酸性白土、麥飯石、人造沸石的任意一種。

本發明的優點在于：生產工藝簡單，整個生產過程中不需要加入其他溶劑，產品的收率高、純度高，能夠實現連續工業化生產，生產效率高。

具體實施方式

以下對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。

實施例中使用的三口瓶帶有溫度計、回流冷凝管和機械攪拌，容積為1000ml。