[發明專利]一種ATC生產廢液資源化處理方法

在審

• 申請號: 202011393334.1
• 申請日: 2020-12-03
• 公開（公告）號: CN114591263A
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 田童;雷大有;黃進虎;時嘉鴻;陳曉偉
• 申請（專利權）人: 湖北遠大富馳醫藥化工股份有限公司;湖北富博化工有限責任公司
• 主分類號: C07D277/18
• 分類號: C07D277/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提出了一種ATC生產廢液資源化處理方法。步驟為將ATC生產廢液在65?75℃的條件下進行加熱蒸餾，蒸出低沸物；繼續加熱蒸發濃縮，析出氯化鈉，趁熱過濾得到廢液過濾液；將所述廢液過濾液冷卻結晶，過濾得到ATC粗品。ATC生產方法為將ATC粗品加入到任意方法生產所得的ATC粗品中，精制后得到ATC成品。本發明的處理方法可以有效去除廢液中的低沸物，使ATC能結晶析出，使ATC成品的總收率提高3％以上，方法簡單，便于操作，解決了ATC生產廢液資源綜合處理的技術問題。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，尤其涉及一種ATC生產廢液資源化處理方法。

背景技術

ATC(中文名稱：2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸)是一種白色粉末，主要用于生化法生產半胱氨酸、胱氨酸，也可用于食品添加劑和高級化妝品的生產。ATC是一種用途廣泛的醫藥化工中間體，主要用于生產肝臟解毒、解熱鎮痛、潰瘍藥及祛痰藥等。

現有ATC生產工藝通常以丙烯酸或丙烯酸甲酯為原料(例如《2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸合成工藝研究》，王仙菊，化學工程與裝備，2011，7；《2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸的合成研究》，呂亞萍，精細化工，2002，19(5))。ATC生產廢液中含有大量的有機物、鹽分等，現有技術對ATC生產廢液處理僅對其中的鹽進行回收，采用直接蒸發水分析出鹽分，蒸發過程中廢液容易隨著蒸汽蒸發形成霧沫夾帶現象，致使廢液隨著蒸汽氣流帶出蒸發器，嚴重時還會造成液泛，導致廢液的含鹽量提高。最終廢液中水分全部蒸發完后形成的ATC高沸物非常粘稠，其中的氨氮、COD(化學需氧量)等指標較高，處理難度大，處理成本高。此外，ATC高沸物中還有一些白色固體顆粒，以往認為白色固體顆粒是鹽，但是發明人經過實際測定還有ATC成品(參見驗證實驗)。由此反推出ATC生產廢液中還含有未被回收的ATC成分。氯化鈉鹽為白色，ATC也為白色，而直接蒸發水分脫鹽的處理技術，對二者難以辨別都作為氯化鈉鹽處理掉了，導致ATC成品的流失。但是，即使清楚廢液中含有ATC成品，目前還停留在無法結晶析出廢液中ATC成品的階段，只能將ATC混在鹽里一起處理。由此可見，解決ATC生產廢液資源回收ATC，提高ATC產量，實現ATC生產廢液資源綜合處理的難題意義重大。

發明內容

針對現有技術中存在的技術問題，本發明在于提供一種ATC生產廢液資源化處理方法，具有成本低廉，方法簡便的優勢。

本發明所述的處理方法，包括如下步驟：

(1)將ATC生產廢液在65-75℃的條件下進行加熱蒸餾，蒸出低沸物；

(2)繼續加熱蒸發濃縮，析出氯化鈉，趁熱過濾得到第一廢液過濾液；

(3)將所述第一廢液過濾液冷卻結晶，分離得到ATC粗品和第二廢液過濾液。

發明人發現現有技術無法結晶析出廢液中ATC，究其原因在于廢液中含有大量的低沸物，尤其是甲醇的存在，致使ATC無法結晶析出，只能混在鹽里一起處理。發明人經過大量試驗，試圖將ATC生產廢液中ATC進行回收。發明人首先通過低溫蒸餾蒸出低沸物，以便ATC最終處理能夠以結晶形式析出。然后，通過升溫繼續蒸發，由于氯化鈉在水中的溶解隨溫度升高變化很小，而ATC在水中溶解度隨溫度變化較大，隨著水分的不斷蒸出，氯化鈉能不斷析出，趁熱過濾析出的氯化鈉。趁熱過濾主要是防止溫度降低后ATC發生結晶，使溶解在廢液中的ATC析出后和先析出的氯化鈉鹽混在一起，又無法解決氯化鈉鹽和ATC先后析出分離的技術問題。

ATC生產廢液在65-75℃的條件下進行加熱蒸餾，溫度不宜過低，過低的溫度無法將低沸物蒸出，導致ATC無法結晶析出。

本發明對ATC生產廢液的處理方法，能解決ATC生產廢液中ATC結晶析出得以回收的技術問題，提高ATC的產量，而且蒸餾出的低沸物可以作為菌種培養基的碳源使用。另外，蒸餾出的低沸物中大部分是甲醇，還有少量其他有機物和水，因此，低沸物還可以進一步精餾回收其中的甲醇。此外，析出的鹽分可以作為工業鹽使用。最終解決了ATC生產廢液資源再利用的技術問題。