[發(fā)明專利]一種1,2,4-噻二唑化合物的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011392959.6
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112321583B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馮承濤;朱笑笑;李潁
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽理工大學(xué)
• 主分類號: C07D417/04
• 分類號: C07D417/04
• 代理公司: 南京燦爛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32356
• 代理人: 吳亞

1.一種1,2,4-噻二唑化合物的合成方法，其特征在于，將咪唑并[1,5-a]吡啶化合物(II)、添加劑和溶劑依次加入到反應(yīng)管中，室溫攪拌溶解后，加入雙(2-甲氧基乙基)氨基三氟化硫(III)，室溫攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)分離純化，得到1,2,4-噻二唑化合物(I)；

所述的1,2,4-噻二唑化合物結(jié)構(gòu)如式(I)所示：

所述的咪唑并[1,5-a]吡啶化合物結(jié)構(gòu)如式(II)所示：

式(II)中：R¹為氫、苯基或甲氧基；R²為芳基或脂肪烴基，芳基為苯基、對氟苯基、對氯苯基、間氯苯基、鄰氯苯基或芐基；

所述的雙(2-甲氧基乙基)氨基三氟化硫結(jié)構(gòu)如式(III)所示：

所述的溶劑為乙酸乙酯、二甲基亞砜或乙腈；

所述的添加劑為碘化銨、碘化鉀+氯化銨或碘化鈉+氯化銨；

虛線苯環(huán)代表苯環(huán)存在或不存在。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,2,4-噻二唑化合物的合成方法，其特征在于，所述的室溫攪拌反應(yīng)的時間為1～24h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,2,4-噻二唑化合物的合成方法，其特征在于，當(dāng)R²為脂肪烴基時，脂肪烴基為異丁基。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,2,4-噻二唑化合物的合成方法，其特征在于，所述的咪唑并[1,5-a]吡啶化合物(II)、雙(2-甲氧基乙基)氨基三氟化硫(III)和添加劑的摩爾比為＝1∶2∶1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1,2,4-噻二唑化合物的合成方法，其特征在于，所述的分離純化的方法包括：反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液用二氯甲烷溶解轉(zhuǎn)移至心形瓶進行減壓蒸餾，然后柱層析分離純化。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種1,2,4-噻二唑化合物的合成方法，其特征在于，所述的柱層析分離純化方法為：洗脫劑為乙酸乙酯與石油醚的混合液，兩者體積比為1：(7～30)。