[發明專利]一種耐高溫的聚酰亞胺漆包線漆的制備方法

在審

• 申請號: 202011392954.3
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112592653A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 張斌;張建清;劉奔波
• 申請（專利權）人: 江蘇四達特材科技有限公司
• 主分類號: C09D179/08
• 分類號: C09D179/08;C09D7/62;C09D5/25
• 代理公司: 鎮江基德專利代理事務所(普通合伙) 32306
• 代理人: 崔娟

一種耐高溫的聚酰亞胺漆包線漆的制備方法，包含以下步驟：(1)表面改性納米氧化石墨烯制備：(1a)將納米氧化石墨烯超聲分散于DMF中，加入NaOH和檸檬酸，控制反應溫度為60?85℃，反應時間為2?3h得到羧基化納米氧化石墨烯；(1b)表面改性納米氧化石墨烯制備；(2)稱取適量的表面改性納米氧化石墨烯中加入適量二胺和二酐，反應完畢后加入稀釋劑、成膜助劑后攪拌得到聚酰亞胺漆包線漆；本發明的生產工藝簡單，采用氧化石墨烯和聚酰亞胺體系復合，氨基官能化的γ?氨丙基倍半硅氧烷與羧基化納米氧化石墨烯的羧基和環氧基形成共軛結構，大幅度提高了聚酯漆包線漆的耐熱性和機械強度。

技術領域

本發明涉及漆包線漆制備技術領域，更具體的是涉及一種耐高溫的聚酰亞胺漆包線漆的制備方法。

背景技術

漆包線是一種電工材料，由導體和絕緣層兩部組成，它是在一根圓形的銅線表面加工一層薄薄的高強度絕緣層，起到與外界絕緣的作用，漆包線漆是生產漆包線的必要絕緣材料；近年來，廣泛采用的耐高溫絕緣涂料主要包括聚酰亞胺及聚酰胺酰亞胺樹脂類；聚酰亞胺是一種性能極佳的特種工程塑料。其主鏈上含有酰亞胺結構，具有優異的無毒性，已廣泛應用在航空、航天、微電子、分離膜、激光、液晶等領域。目前，隨著科學技術的發展和國民生產的需要，對于更加優異的耐高溫性能，耐化學腐蝕性能，較低的介電常數，較好的機械性能，優良的拉伸模量和拉伸強度性能的聚酰亞胺材料具有更大的需求量，需要對漆包線漆的配方與生產工藝進行改進，進一步提高漆包漆的性能。

發明內容

本發明目的是為了解決以上現有技術的不足，提出了一種耐高溫的聚酰亞胺漆包線漆的制備方法，以期提高聚酰亞胺漆包線漆的耐熱性和機械性能。

本發明解決上述問題的技術路線是，首先制備得到氧化石墨烯，然后對氧化石墨烯分別進行羧基化和表面硅烷化，然后在由石墨烯組成的二元網絡中合成聚酰亞胺樹脂，最后加入溶劑和成膜助劑，得到產品。

具體包含以下步驟：

(1)表面改性納米氧化石墨烯制備：(1a)將氧化石墨烯采用超聲破碎處理2-3h，超聲探頭將氧化石墨烯處理為納米氧化石墨烯，過濾膜除去大尺寸氧化石墨烯，然后將納米氧化石墨烯超聲分散于DMF中，加入NaOH和檸檬酸繼續超聲，回流條件下控制反應溫度為60-85℃，反應時間為2-3h，將所得產物進行抽濾洗滌、置于烘箱中干燥得到羧基化納米氧化石墨烯；(1b)將羧基化納米氧化石墨烯加入反應釜中，然后加入γ-氨丙基倍半硅氧烷，70-90℃下攪拌4-6h，得到倍半硅氧烷接枝的羧基化納米氧化石墨烯，即所述表面改性納米氧化石墨烯；其中，γ-氨丙基倍半硅氧烷與羧基化納米氧化石墨烯的摩爾比為1:(0.2-0.6)；

(2)聚酰亞胺漆包線漆的制備：稱取適量的表面改性納米氧化石墨烯置于反應釜中，加入溶劑并升溫至80-90℃，加入適量二胺和二酐，升溫至120-140℃，反應時間為6-12h后，將物料冷卻至60-80℃，加入稀釋劑、成膜助劑后攪拌得到聚酰亞胺漆包線漆。

在上述步驟(1a)中，所述氧化石墨烯采用改良的Hummers方法用天然石墨粉制備氧化石墨烯，產物為金黃色。

在上述步驟(2)中，所述稀釋劑為二甲苯。

在上述步驟(2)中，所述二胺為二苯醚二胺、為對苯二胺、間苯二胺2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑和4,4’-二氨基苯甲酰替苯胺中的至少一種；所述二酐為為均苯二酐、聯苯二酐、環己烷四甲酸二酐、二苯硫醚二酐和雙酚A二醚二酐中的至少一種。

在上述步驟(2)中，所述表面改性納米氧化石墨烯、二胺、二酐、稀釋劑和成膜助劑的摩爾比為1:(0.8-0.9):(0.8-0.9):(3.5-5):(0.05-0.15)。