[發明專利]一種沉積物中氣體水合物相平衡條件測定裝置及方法

有效

• 申請號: 202011392746.3
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112540098B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 孫曉曉;姚艷斌;劉大錳;雷欣;聞志昂
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（北京）
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 焦海峰

1.一種沉積物中氣體水合物相平衡條件測定方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

(1)樣品降溫：將冷卻液降溫至待測溫度進行循環降溫，測試樣品管(26)內溫度，溫度穩定后記錄此時樣品管(26)內溫度；

(2)初始樣品NMR信號量獲取：裝樣后，采用低場核磁共振的CPMG序列獲取樣品T2譜圖；

(3)注入氣體：控制氣體注入速度，以較低的速度將氣體注入到樣品管(26)內，同時記錄樣品管(26)內氣體壓力；

(4)氣體注入后，每隔60min對樣品進行一次NMR信號測量，獲取樣品T2譜圖，對樣品中水量進行監測，樣品T2譜圖不再出現變化時，則認為樣品中水合物生成反應完成；

(5)利用出口流量控制器對樣品管(26)內進行緩慢排壓，同時對系統內壓力進行監測；

(6)氣體壓力每降低0.1MPa記做一個壓力點，在每個壓力點對樣品進行NMR測試，當T2譜圖發生增大時，則認為水合物開始發生分解，記錄此時的壓力，取此時的壓力和上一個測試點壓力平均值作為水合物分解的平衡壓力條件，同時記錄此時樣品管(26)內溫度；

(7)完成一個溫度點的測試后，設定下一個測試溫度，重復步驟(1)-步驟(6)過程直至測試完成。

2.根據權利要求1所述一種沉積物中氣體水合物相平衡條件測定方法，其特征在于，所述沉積物包括：石英砂、海底沉積物、固結成巖巖石、土壤、硅藻土之中的任意一種或多種；沉積物中的水包括純水、海水以及含醇、表面活性劑或水合物抑制劑的溶液中的任意一種；所述氣體包括二氧化碳、氮氣、氙氣的氣體中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述一種沉積物中氣體水合物相平衡條件測定方法，其特征在于，初始樣品NMR信號量獲取前，裝樣后，進行系統密閉性測試，對系統抽真空，具體步驟如下：

系統密閉性測試：開啟循環制冷系統，監測樣品腔內溫度，待溫度恒定不變時，向樣品管(26)內低速注入氦氣，監測樣品管(26)內壓力變化，壓力保持4小時內變化幅度為±0.01MPa時則認為系統密閉性符合實驗標準，將系統內氦氣緩慢排出；

系統抽真空：初始樣品NMR信號量獲取前，系統密閉性測試后，對系統抽真空，控制系統內不摻雜其他氣體。

4.根據權利要求1所述一種沉積物中氣體水合物相平衡條件測定方法，其特征在于，水合物在沉積物中生成的條件設置為：注入氣體壓力設定在高于所設實驗溫度下對應的純水體系水合物平衡壓力1MPa以上。

5.根據權利要求1所述一種沉積物中氣體水合物相平衡條件測定方法，其特征在于，在所述步驟(6)中每當壓力降低0.1MPa，則關閉出口閥門，穩定壓力后進行NMR測試。

6.根據權利要求1所述一種沉積物中氣體水合物相平衡條件測定方法，包括一種沉積物中氣體水合物相平衡條件測定裝置，其特征在于，所述沉積物中氣體水合物相平衡條件測定裝置包括反應腔(10)以及分別和反應腔(10)連接的氣體注入系統、循環制冷系統、出口壓力控制系統，

所述氣體注入系統包括依次連接的氣源罐(1)、氣體增壓泵(2)、氣體高壓存儲罐(3)，氣體高壓存儲罐(3)通過氣體冷卻儀(4)和反應腔(10)連接，通過氣體增壓泵(2)及氣體高壓存儲罐(3)向實驗提供高壓氣體，通過氣體冷卻儀(4)將進入反應腔(10)之前的氣體冷卻；

所述循環制冷系統包括依次連接的液體冷卻儀(5)、冷卻液循環泵(6)、冷卻液注入泵(7)，液體冷卻儀(5)和冷卻液注入泵(7)分別和反應腔(10)連接，將反應腔(10)內的冷卻液循環制冷；

所述出口壓力控制系統包括氣體閥門以及氣體流量控制器(9)，通過氣體流量控制器(9)控制反應腔(10)內氣體壓力緩慢降低。