[發明專利]一種無定形粗硼粉的濕法提純方法

在審

• 申請號: 202011392138.2
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112479220A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 伍繼君;朱云陽;于躍龍;曹振
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01B35/02
• 分類號: C01B35/02
• 代理公司: 天津煜博知識產權代理事務所(普通合伙) 12246
• 代理人: 朱維

本發明涉及一種無定形粗硼粉的濕法提純方法，屬于硼提純技術領域。本發明將低純度無定形粗硼粉進行球磨過篩得到細粒級的粗硼粉，細粒級的粗硼粉加入混酸溶液中進行酸浸處理，過濾清洗后得到酸浸硼粉和酸浸液；酸浸清洗后的硼粉再采用堿液進行堿浸處理，得到堿浸后的硼粉和堿浸液，堿浸后的硼粉經洗滌至中性；最后經真空干燥即得高純無定形硼粉。本發明方法穩定可靠，操作簡單，成本低廉，附加值高，酸、堿浸出液可多次循環利用，適合于批量化生產。

技術領域

本發明涉及一種無定形粗硼粉的濕法提純方法，屬于硼提純技術領域。

背景技術

硼粉是一種重要的硼精細化工產品，是一種灰黑色或棕色的粉末，化學性質比較活潑。硼具有較高的質量熱值和體積熱值，其質量熱值高達59mJ/kg，是鎂的2.3倍、鋁的1.9倍；體積熱值高達140kJ/cm³，是鎂的3.09倍、鋁的1.66倍。就其能量而言，硼應該是最佳的非金屬燃料。并且無定形硼粉形狀無規則，比表面積大使其著火溫度大大降低。

含硼富燃料推進劑，能夠作為導彈、用沖壓發動機的首選裝藥，能夠滿足空空導彈高速、遠程和體積小的性能要求。硼粉在冶煉金屬中能夠作為合金組分，形成合金，改善金屬的機械性能，有時能代替稀缺的金屬，硼粉也能夠用于制作各種硼化物與各種材料的添加劑，如陶瓷的添加劑。硼粉優良的燃燒性能被用于汽車工業，硼粉很突出一點是被用作安全氣囊的引發劑。無定形硼粉是固體推進劑中具有應用前景的高焓值固體燃料添加劑，近年來，高純的無定形硼粉已經進入航空、航天領域。

論文“自蔓延冶金法制備硼粉”，即采用鎂粉還原三氧化二硼得到純度為92.43％的無定形硼粉；論文“鎂熱還原法制備無定形硼粉與工業化”中，經中試生產得到了93.13％含量的無定形硼粉，論文“鎂熱還原法制備超微細無定形硼粉”，采用自蔓延高溫合成法，用超微細鎂粉還原三氧化二硼，再經鹽酸溶浸得到純度為94.6％的無定形硼粉。鎂粉還原三氧化二硼可以得到純度在85～95％不等的無定形硼粉，對于雜質含量較多的低純度(85～92％)硼粉而言，其物化性能無法達不到核能、航天、軍工、化工和能源等領域的使用標準。

因此，低純度無定形硼粉提純對硼精細化工產業非常重要，但是，目前并沒有低純度硼粉的濕法提純工藝方法。

發明內容

本發明針對現有技術中低純度無定形硼粉提純中存在的問題，提供一種無定形粗硼粉的濕法提純方法，本發明流程短，工藝簡單可靠且易于操作，制備過程成本低，能夠用于大規模生產，具有工業化潛力，提純效果較好，提純得到的高純度硼粉產品價值高。

一種無定形粗硼粉的濕法提純方法，具體步驟如下：

(1)將低純度無定形粗硼粉進行球磨過350目篩得到細粒級的粗硼粉；

(2)將步驟(1)細粒級的粗硼粉加入混酸溶液中進行酸浸處理，得到酸浸硼粉和酸浸液，酸浸硼粉經水洗后得到除雜硼粉；其中混酸溶液中含有鹽酸、氫氟酸、硝酸中的兩種或三種；

(3)將步驟(2)除雜硼粉采用堿液進行堿浸處理，得到堿浸硼粉和堿浸液，堿浸硼粉經水洗至中性，并利用真空干燥后過篩，即得高純無定形硼粉。

所述步驟(2)混酸溶液中鹽酸濃度為0.1～1mol/L，氫氟酸的濃度為1～5mol/L、硝酸的濃度為0.5～2mol/L；

所述步驟(2)粗硼粉與混酸溶液的固液比(g/mL)為1:5～1:12。

所述步驟(2)酸浸處理的溫度為60～80℃，酸浸時間為1～3h；

所述步驟(3)酸浸后的硼粉與堿液的固液比(g/mL)為1:5～1:10；

所述步驟(3)堿液為氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液的濃度為0.1～1mol/L；

所述步驟(3)堿浸處理的溫度為80～100℃，堿浸時間為1～3h；