[發明專利]一種海洋生物精華及其制備方法

在審

• 申請號: 202011391454.8
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112603852A
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 封金才
• 申請（專利權）人: 封金才
• 主分類號: A61K8/73
• 分類號: A61K8/73;A61K8/9711;A61K8/65;A61Q19/00;A61Q19/08;C08B37/00;C08H1/00;C08B37/08
• 代理公司: 北京華際知識產權代理有限公司 11676
• 代理人: 柏楓

1.一種海洋生物精華，其特征在于，包括以下重量份數的原料：10～20份改性海帶多糖、10～15份自制增稠劑、20～30份明膠、5～10份海藻酸鈉、5～10份透明質酸衍生物、30～50份海帶渣、2～5份防腐劑、1～2份香精、10～20份去離子水、10～20份超純水。

2.根據權利要求1所述一種海洋生物精華，其特征在于：所述海帶多糖采用水提后檸檬酸法從海帶渣中提取。

3.根據權利要求1所述的一種海洋生物精華，其特征在于：所述改性多糖是純化后的海帶多糖先經過超聲處理，再進行硫酸化，硫酸化的同時進行超聲制得。

4.根據權利要求1所述的一種海洋生物精華，其特征在于：所述自制增稠劑為改性明膠與海藻酸鈉復合制備，質量濃度為8：1。

5.根據權利要求1所述的一種海洋生物精華，其特征在于：所述透明質酸衍生物為引入芘官能團進行對透明質酸進行表面修飾制得。

6.一種海洋生物精華的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

(1)經過120℃熱水抽提3h后，將過濾的到的海帶渣加到三角燒瓶中，按料液比1：30向瓶中加入pH＝2.0的檸檬酸溶液，包扎后，溫度120℃，提取時間2h，提取期間間斷搖動混勻，待冷卻至室溫后，溶液混合，經8000rpm離心10min，收集上清液和海帶渣沉淀，反復提取3次。收集全部的離心液，抽濾后調節至中性，加入95％乙醇，低溫靜置過夜，離心收集沉淀，用95％乙醇洗滌、離心后凍干，得到海帶多糖粗產品；

(2)利用大孔樹脂將海帶多糖粗產品進行純化，得到海帶多糖凍干粉；

(3)將海帶多糖凍干粉溶于去離子水中，超聲處理30min，功率400W，溫度30℃；

(4)配置反應液置于冷水中冷卻，緩緩向反應液中加入經過超聲處理的海帶多糖，保持恒溫0℃反應30min，同時置于超聲儀器進行超聲輔助處理，超聲功率400W，超聲溫度30℃。待反應完成后，加入適量的NaOH溶液中和。將反應液進行透析。透析液減壓濃縮、醇沉后得改性海帶多糖；

(5)在60℃下，將10％的明膠溶于磷酸鹽緩沖液中，緩慢滴加90％的惡唑烷進行交聯反應，反應時間為12h，得到改性明膠。

(6)將改性明膠和海藻酸鈉加入25℃的去離子水中溶脹1h，然后升溫至40℃攪拌12h，得到自制增稠劑。

(7)將透明質酸溶解于超純水中，加入吡啶的混合溶劑，再依次加入EDC、NHS和1-胺甲基芘。混合物在氬氣氛圍下室溫反應72h，經反應后的溶液放到冷凍干燥器內出去溶劑得到固體產物，將固體產物重新溶解到超純水中，再大量去離子水中進行透析，得到透明質酸衍生物。

(8)將改性海帶多糖、自制增稠劑與透明質酸衍生物均勻混合，使用均質器進行均質，均質速度設置為21200r/min，均質時間為10min，制得成品。

7.根據權利要求6所述的一種海洋生物精華的制備方法，其特征在于，上述步驟(1)中：抽濾后使用KOH溶液調節pH，加入的95％乙醇為體積分數的70％。

8.根據權利要求6所述的一種海洋生物精華的制備方法，其特征在于，上述步驟(4)中：量取2.5mL正丁醇置于500mL圓底燒瓶中，再加入硫酸銨1.25g，震蕩溶解，再加入7.5mL濃硫酸進行反應液的配制；透析時，先使用自來水透析24h，再使用去離子水透析24h。

9.根據權利要求6所述的一種海洋生物精華的制備方法，其特征在于，上述步驟(6)中：改性明膠和海藻酸鈉的質量為8：1，得到的自制增稠劑pH＝6～7。

10.根據權利要求6所述的一種海洋生物精華的制備方法，其特征在于，上述驟(7)中：吡啶的混合溶劑體積比為2：1。