[發(fā)明專利]一種二硫化鉬負(fù)載鈷摻雜氧化鋅光催化降解材料及制法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011390983.6
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號(hào): CN112495402A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢建強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 桐鄉(xiāng)市吉曼爾信息技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): B01J27/051
• 分類號(hào): B01J27/051;B01J35/00
• 代理公司: 嘉興倍創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33395
• 代理人: 周闖

本發(fā)明涉及光催化降解材料技術(shù)領(lǐng)域，且公開了一種二硫化鉬負(fù)載鈷摻雜氧化鋅光催化降解材料，水熱法合成鈷摻雜花狀納米氧化鋅過程中，對(duì)氧化鋅的形貌進(jìn)行控制，生成了納米花狀氧化鋅，二價(jià)鈷摻雜代替氧化鋅中的二價(jià)鋅，產(chǎn)生帶隙能紅移，提高了氧化鋅的可見光吸收能力，通過熱熔劑法合成二硫化鉬負(fù)載鈷摻雜氧化鋅光催化降解材料，氧化鋅和二硫化鉬的能帶匹配，可以形成異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)，在受到光輻射時(shí)，氧化鋅和二硫化鉬的電子均被激發(fā)并從價(jià)帶躍遷至導(dǎo)帶形成載流子，抑制了光生電子和空穴的復(fù)合，同時(shí)光生電子聚集在氧化鋅的導(dǎo)帶上并在吸附氧氣后形成超氧自由基，該超氧自由基能夠和水反應(yīng)，生成羥基自由基，能高效降解有機(jī)物。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光催化降解材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種二硫化鉬負(fù)載鈷摻雜氧化鋅光催化降解材料及制法。

背景技術(shù)

納米氧化鋅是一種重要的半導(dǎo)體材料，由于其擁有毒性小、穩(wěn)定性高、吸收和散射紫外線等特征而被廣泛應(yīng)用于光電探測器、發(fā)光二極管和傳感器等領(lǐng)域，同時(shí)納米氧化鋅擁有較大的激子結(jié)合能、電學(xué)和催化性能，使之在太陽能電池、變阻器以及光催化降解材料等方面具有極大的價(jià)值而受到十分廣泛的研究，但由于納米氧化鋅禁帶寬度較寬，只能吸收紫外光，對(duì)于太陽光的吸收不足，難以發(fā)揮納米氧化鋅的光催化降解有機(jī)污染物性能，并且氧化鋅的光生電子和空穴容易復(fù)合，進(jìn)一步降低了其光催化降解活性，通過對(duì)納米氧化鋅進(jìn)行形貌上的改變，可以使得其與反應(yīng)物羅丹明B等有機(jī)污染物的接觸面積增大，同時(shí)雜原子摻雜氧化鋅，可以在氧化鋅納米花晶相中引入雜質(zhì)能級(jí)和晶格缺陷，拓寬了其可見光響應(yīng)頻段，進(jìn)一步提高了氧化鋅的光催化活性，由于氧化鋅是n型半導(dǎo)體，可以與不同禁帶寬度的n型半導(dǎo)體如二硫化鉬進(jìn)行復(fù)合，并在界面處建立界面異質(zhì)結(jié)電場，利用該電場對(duì)光生電子和空穴的分離作用，提高了光生電子和空穴分離和轉(zhuǎn)移能力，從而有效提高光催化降解羅丹明B等有機(jī)污染物的效率。

二硫化鉬是一種新型類石墨烯二維材料，其不僅擁有石墨烯的一些優(yōu)異性質(zhì)，由于其禁帶寬度依賴于層厚度、納米尺寸等，且吸收波長正好位于太陽光譜中能量最集中的可見和近紅外范圍內(nèi)，另外，其特殊的結(jié)構(gòu)為光催化反應(yīng)提供了大量活性位點(diǎn)，是一種具有良好的可見光響應(yīng)的二維半導(dǎo)體材料，然而普通的二硫化鉬比表面積較小，激子集合能高，導(dǎo)致其可見光吸收能力較差，光生電子空穴容易復(fù)合，嚴(yán)重影響了二硫化鉬的光降解效率。

發(fā)明內(nèi)容

(一)解決的技術(shù)問題

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種二硫化鉬負(fù)載鈷摻雜氧化鋅光催化降解材料及制法，解決了氧化鋅光催化劑的光催化降解性能較差的問題。

(二)技術(shù)方案

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種二硫化鉬負(fù)載鈷摻雜氧化鋅光催化降解材料，所述二硫化鉬負(fù)載鈷摻雜氧化鋅光催化降解材料制備方法包括以下步驟：

(1)向反應(yīng)器中加入去離子水、硝酸鋅、硝酸鈷和聚乙二醇，置于水浴鍋中在30-50℃下攪拌均勻，加入氨水調(diào)節(jié)pH至6-7，在70-100℃下回流1-3h，轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，置于烘箱中反應(yīng)，產(chǎn)物洗滌、干燥并研磨得到鈷摻雜花狀納米氧化鋅；

(2)向反應(yīng)器中加入乙醇、鈷摻雜花狀納米氧化鋅、鉬酸銨、硫粉和吡咯烷，攪拌均勻后置于反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜轉(zhuǎn)移至烘箱中，在200-240℃下反應(yīng)22-28h，冷卻至室溫后離心、洗滌，并在真空干燥箱中以110-130℃干燥 10-14h，得到二硫化鉬負(fù)載鈷摻雜氧化鋅光催化降解材料。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中的水浴鍋裝置包括電機(jī)固定殼，電機(jī)固定殼與電機(jī)固定連接，電機(jī)固定連接有轉(zhuǎn)軸，轉(zhuǎn)軸與轉(zhuǎn)輪固定連接，轉(zhuǎn)輪活動(dòng)連接有滑板，滑板與水浴鍋蓋固定連接，水浴鍋裝置表面設(shè)置有顯示器。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中硝酸鋅、硝酸鈷和聚乙二醇的質(zhì)量比為 100:2.5-3.5:25-35。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中烘箱內(nèi)反應(yīng)溫度為140-160℃，反應(yīng)時(shí)間為6-8h。