[發明專利]一種高導熱石墨烯散熱膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202011390159.0
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112608565A
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發明（設計）人: 李永鋒;崔建強;許鵬天;張標
• 申請（專利權）人: 江蘇星途新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L25/14
• 分類號: C08L25/14;C08L63/00;C08L75/08;C08K13/06;C08K9/10;C08K9/04;C08K3/36;C08K3/38;C08K3/04;C08J5/18
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 劉生昕

1.一種高導熱石墨烯散熱膜，其特征在于，包括以下重量份原料：苯乙烯丙烯酸樹脂20-30份、導熱復合填料20-25份、改性環氧樹脂30-40份、固化劑1-5份、消泡劑1份和固化促進劑2份；

該高導熱石墨烯散熱膜的制備方法包括以下步驟：

第一步、將苯乙烯丙烯酸樹脂、導熱復合填料、改性環氧樹脂、固化劑和固化促進劑加入反應釜中，以5℃/分鐘升溫速率升溫至70-85℃，轉速280r/min攪拌30-60min后，加入消泡劑，溫度、轉速不變的條件下，繼續攪拌15min，得第一混合料；

第二步、將第一混合料轉移至模具中，在真空烘箱中，溫度150℃下先固化2h，200℃下再固化2h，即得所述高導熱石墨烯散熱膜。

2.根據權利要求1所述的一種高導熱石墨烯散熱膜，其特征在于，所述導熱復合填料的制備方法包括以下步驟：

步驟S11、將納米二氧化硅、尿素和硼酸置于研缽中研磨成細粉過400目網篩，然后轉移至高速混料機中混合均勻，將混合均勻的細粉在900℃的氮氣氣氛下煅燒10h，冷卻至室溫，得雜化顆粒A；

步驟S12、將雜化顆粒A和無水乙醇加入燒杯中，在頻率30-50kHz頻率下超聲分散5-10min，再向燒杯中加入去離子水和Tris-HCl緩沖液，室溫條件下，轉速80r/min攪拌10min后，向燒杯中加入多巴胺鹽酸鹽，提高轉速至200-300r/min，繼續反應4h，反應結束后進行真空抽濾，濾餅用去離子水洗滌3-5次，最后于70℃真空條件下干燥24h，得氨基化雜化顆粒A；

步驟S13、將氧化石墨烯加入三口燒瓶中，向三口燒瓶中加入甲苯，然后將燒瓶置于磁力攪拌器上，反應24h后，于溫度20-30℃，頻率35kHz下超聲處理24h，之后向三口燒瓶中加入2-溴異丁酰溴，頻率不變繼續超聲處理20min，真空抽濾，濾餅用二甲基甲酰胺洗滌3-5次，再于50℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得改性氧化石墨烯，將改性氧化石墨烯、二甲基甲酰胺、苯乙烯和五甲基二乙烯基三胺加入反應釜中，先將反應釜抽真空再向反應釜中通入氮氣，重復操作3次，然后向反應釜中加入氯化銅，油浴加熱，控制反應溫度100-110℃，轉速200-300r/min，氮氣保護下反應48h后，冰浴終止反應，然后向反應釜中加入四氫呋喃，轉速80r/min攪拌10-20min后，得混合物B，用四氫呋喃潤濕中性氧化鋁，將潤濕過的中性氧化鋁填入層析柱，加入混合物B，得到除雜后的混合物B；

步驟S14、將步驟S12得到的氨基化雜化顆粒A和二甲基甲酰胺加入燒杯中，于100W功率下超聲處理1h，然后向燒杯中加入除雜后的混合物B，控制反應溫度65℃，磁力攪拌反應48h，冷卻至室溫后，在155℃旋轉蒸發儀中處理1-2h，再用質量分數35％的乙醇溶液洗滌3次，最后于真空干燥箱中50℃下干燥18-24h，即得所述導熱復合填料。

3.根據權利要求2所述的一種高導熱石墨烯散熱膜，其特征在于，步驟S11中所述二氧化硅、尿素和硼酸的質量比為1：1：2，步驟S12中所述Tris-HCl緩沖液濃度為0.5mol/L，pH值為7-9，雜化顆粒A、無水乙醇、去離子水、Tris-HCl緩沖液和多巴胺鹽酸鹽的用量比為10g：300-500mL：50mL：150mL：1g；步驟S13中所述氧化石墨烯、甲苯和2-溴異丁酰溴的用量比為0.1g：100mL：2mL，改性氧化石墨烯、二甲基甲酰胺、苯乙烯、五甲基二乙烯基三胺、氯化銅和四氫呋喃的用量比為0.05g：100mL：50mL：0.15mL：0.2g：20mL；步驟S14中所述氨基化雜化顆粒A、二甲基甲酰胺、除雜后的混合物B的用量比為1-3g：100mL：200g。