[發(fā)明專利]一種制備高流動性聚碳酸酯的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011389378.7 | 申請日： | 2020-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN112409586A | 公開（公告）日： | 2021-02-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張震;王進(jìn)軍;梁睿淵;何愛曉;崔楊;王新志;王德秋;白立安;周學(xué)祥;李曉艷;向玉 | 申請（專利權(quán)）人： | 甘肅銀光聚銀化工有限公司 |
| 主分類號： | C08G64/24 | 分類號： | C08G64/24 |
| 代理公司： | 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 62102 | 代理人： | 張真 |
| 地址： | 730900 甘*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 流動性 聚碳酸酯 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種制備高流動性聚碳酸酯的方法，具體步驟如下：a.將飽和二元脂肪酸加入氫氧化鈉溶液中形成飽和二元脂肪酸鈉鹽，將雙酚A、工藝水和溶劑形成混合液；b.將上述飽和二元脂肪酸鈉鹽和混合液加入反應(yīng)釜中，再加入催化劑，通入光氣同時滴加封端劑溶液，進(jìn)行光化反應(yīng)；c.當(dāng)反應(yīng)體系中產(chǎn)生大量低聚體時，調(diào)整體系的pH，繼續(xù)反應(yīng)；d.光化反應(yīng)結(jié)束后，通入氮氣將裝置光氣吹掃干凈；靜置分層得到有機(jī)相，并用工藝水及無機(jī)酸洗滌，將洗出的膠液脫揮、粉碎、干燥，得到十六烷基二酸共聚聚碳酸酯產(chǎn)品。在雙酚A型聚碳酸酯主鏈中引入脂肪族碳鏈，提高聚碳酸酯產(chǎn)品的流動性。該反應(yīng)速度快，易于控制，生成的聚碳酸酯分子量較大。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種制備高流動性聚碳酸酯的方法。
背景技術(shù)
脂肪族聚碳酸酯利用其生物相容性和生物可降解的特性，可在藥物緩釋放載體，手術(shù)縫合線，骨骼支撐材料等方面獲得應(yīng)用，但由于不含苯環(huán)，熔點和玻璃化溫度低，強(qiáng)度差，不能用作結(jié)構(gòu)材料。芳香族聚碳酸酯是分子鏈中含有芳基的碳酸酯型高分子聚合物，以雙酚A型聚碳酸酯為主，具有力學(xué)性能好，尺寸穩(wěn)定，化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性較好，可用于機(jī)械、電子、儀器和軍工等部門。但同時也由于高強(qiáng)度、高沖擊、剛性好等特點，使其下游制品的流動性受限。脂肪族-芳香族聚碳酸酯的合成方法主要包括界面縮聚法和非光氣化法。由于非光氣化法的反應(yīng)條件苛刻，聚碳酸酯的分子量受到限制，在大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)中成本較高，因此目前在工業(yè)上常用的生產(chǎn)方法主要是光氣化法。與非光氣化法比較，界面縮聚法生產(chǎn)聚碳酸酯，反應(yīng)速度快，原材料消耗低，工藝成熟，生產(chǎn)穩(wěn)定，易于操控，生成的聚碳酸酯分子量較大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高流動性聚碳酸酯的制備方法，從而滿足聚碳酸酯下游產(chǎn)品更多的性能要求。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：一種制備高流動性聚碳酸酯的方法，其特征在于具體步驟如下：
a.將飽和二元脂肪酸加入過量的氫氧化鈉水溶液中，溶解形成飽和二元脂肪酸鈉鹽備用，飽和二元脂肪酸與氫氧化鈉質(zhì)量比為1:2～10；將雙酚A、工藝水和溶劑混合并攪拌溶解，形成混合液備用；
b.將上述飽和二元脂肪酸鈉鹽和混合液加入反應(yīng)釜中，再加入催化劑攪拌均勻，向反應(yīng)釜通入光氣，同時滴加封端劑溶液，進(jìn)行光化反應(yīng)；
c.當(dāng)反應(yīng)體系中產(chǎn)生大量低聚體時，調(diào)整體系的pH，繼續(xù)反應(yīng)，定時取其中的反應(yīng)液進(jìn)行酚含量比色分析，確定光化反應(yīng)的終點；
d.光化反應(yīng)結(jié)束后，通入氮氣將裝置光氣吹掃干凈；靜置分層得到有機(jī)相，并用工藝水及無機(jī)酸洗滌，將洗出的膠液脫揮、粉碎、干燥，得到十六烷基二酸共聚聚碳酸酯產(chǎn)品。
步驟a中，飽和二元脂肪酸與雙酚A的質(zhì)量比為1:5～50；所述飽和二元脂肪酸為烷基二元脂肪酸的任意一種；雙酚A與溶劑的質(zhì)量比為1:5～25，溶劑與工藝水的質(zhì)量比為1:0.4～3，所述溶劑為二氯甲烷或二氯乙烷。
步驟b中，封端劑溶液為封端劑溶入溶劑二氯甲烷或二氯乙烷的溶液，封端劑與溶劑的質(zhì)量比為1:5～20，封端劑與雙酚A的質(zhì)量比為1:15～100；所述封端劑為苯酚、對叔丁基苯酚、對枯基苯酚、三溴苯酚、異丙基苯酚的任意一種;光化反應(yīng)溫度控制在10-30℃，反應(yīng)時間1～2h，pH控制在5～10;催化劑與雙酚A的質(zhì)量比為1:100～1000；所述催化劑為叔胺鹽、季銨鹽或叔胺的任意一種。
步驟c中，調(diào)節(jié)pH的時間是5-15min，調(diào)節(jié)pH節(jié)點是通入光氣總量的30%～70%; 反應(yīng)溫度控制在25-40℃，反應(yīng)時間0.5～1h，pH控制在10～14。
步驟d中，所述無機(jī)酸為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸的任意一種，無機(jī)酸洗滌時pH控制在0～5。
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