[發(fā)明專利]一種柑橘黃酮的純化精制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011389244.5
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112375106B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 廖勁松
• 申請（專利權(quán)）人: 華南師范大學
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07G99/00;C07D311/40
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

本發(fā)明屬于農(nóng)產(chǎn)品深加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種柑橘黃酮的純化精制方法。所述方法包括以下步驟：將柑橘類果皮，洗滌、干燥至恒重，粉碎、過篩；配置氫氧化鈉和硼砂的緩沖溶液；將得到的粉體添加到混合溶液中，在40～50℃，超聲條件下，提取一定時間；然后采用150目濾布過濾去除殘渣，得到柑橘黃酮液體；將得到的黃酮液體進行蒸發(fā)濃縮，得到一定濃度的混合物；將得到的混合物采用大孔樹脂進行純化得到柑橘黃酮，通過上述步驟制備的柑橘黃酮的純度達到了96.2～98.5％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于農(nóng)產(chǎn)品深加工技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，涉及一種柑橘黃酮的純化精制方法。

背景技術(shù)

柑橘果實歷來是我國傳統(tǒng)的中藥材，其中的黃酮類物質(zhì)含量豐富。其黃酮主要存在于柑橘屬植物果實的外皮中。研究表明，黃酮類化合物有多重生物學作用，如抗炎抑菌、抗氧化、降血糖、降血脂、抗癌、抗腫瘤及增強免疫力等作用，其安全、無毒，已在醫(yī)藥、食品加工等方面得到廣泛應(yīng)用。近年來國內(nèi)外有關(guān)柑橘黃酮的報道日漸增多，柑橘黃酮以其特有的生理活性逐漸引起人們的重視，目前市場上已有大量以天然黃酮物質(zhì)作為膳食補充劑制成的各種保健品和食品，柑橘黃酮作為食品添加劑具有廣闊的發(fā)展前景。

而柑橘黃酮的提取方法主要包括有機溶劑提取法、超臨界萃取法、超聲波輔助提取法、酸堿性水提取法等，而純化膜分離技術(shù)、柱層析法等。李瑤瑤等以柑橘皮渣為原料，研究柑橘皮渣黃酮類物質(zhì)的提取工藝并對其進行優(yōu)化。結(jié)果表明，將柑橘皮渣烘干后粉碎成粉末，用石油醚進行預(yù)處理后采用70％乙醇提取4h，濃縮、干燥，黃酮的提取率可高達80％以上。

雖然上述方法能夠得到一定純度的柑橘黃酮，但是其純度仍不能滿足實際生產(chǎn)的需求，如何提高柑橘黃酮的純度仍是目前亟待解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有柑橘黃酮提純的純度不高的缺陷和不足，提供一種柑橘黃酮的純化精制方法。

本發(fā)明上述目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種柑橘黃酮的純化精制方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將柑橘類果皮，洗滌、干燥至恒重，粉碎、過篩；

(2)配置氫氧化鈉和碳酸鈉的緩沖溶液，

(3)將步驟(1)得到的粉體添加到混合溶液中，在40～50℃，超聲條件下，提取一定時間；然后采用150目濾布過濾去除殘渣，然后通過采用醋酸調(diào)節(jié)pH為4～6，得到粗產(chǎn)物；

(4)將步驟(3)得到的粗產(chǎn)物進行蒸發(fā)濃縮，得到一定濃度的混合物；

(5)將步驟(4)得到的混合物采用大孔樹脂進行純化得到柑橘黃酮。

優(yōu)選的，在步驟(1)中，所述過篩為過100～150目篩。

優(yōu)選的，在步驟(1)中，所述柑橘類果皮為蜜桔果皮或柚子皮。

優(yōu)選的，在步驟(1)中，所述干燥溫度為60～90℃。

優(yōu)選的，在步驟(2)中，所述氫氧化鈉與碳酸鈉的摩爾比為1:2～3。

優(yōu)選的，在步驟(2)中，所述緩沖溶液的pH＝10。

優(yōu)選的，在步驟(3)中，所述混合溶液與粉體的比例為10～15mL:1g，

優(yōu)選的，在步驟(5)中，所述大孔樹脂為HDP100。

優(yōu)選的，在步驟(5)中，所述分離純化條件為：調(diào)節(jié)上述混合的pH值為4～6；上樣流速為1～3BV/h；洗脫液為NaOH水溶液，濃度為0.05～0.1mol/L；解吸流速為1～3BV/h；經(jīng)過6～8h后收集洗脫液，經(jīng)真空冷凍干燥即得所述柑橘黃酮。

優(yōu)選的，所述真空冷凍條件為：-40～-60℃冷凍干燥14～18h。