[發(fā)明專利]一種氮磷協(xié)效阻燃劑改性纖維素薄膜材料及制備方法

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• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112521662A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設計）人: 胡曉強
• 申請（專利權）人: 桐鄉(xiāng)市昇威電子商務服務有限公司
• 主分類號: C08L1/10
• 分類號: C08L1/10;C08L5/00;C08K5/053;C08J5/18;C08B3/00
• 代理公司: 嘉興倍創(chuàng)專利代理事務所(普通合伙) 33395
• 代理人: 周闖

本發(fā)明涉及阻燃材料技術領域，且公開了一種氮磷協(xié)效阻燃劑改性纖維素薄膜材料，對苯二胺、甲醛和亞磷酸發(fā)生Mannich反應，再與尿素生成N,N?二亞甲基苯基磷酸銨鹽，作為氮磷協(xié)效阻燃劑，然后在雙氰胺的催化作用下，其銨根離子與纖維素的羥基發(fā)生取代反應，得到氮磷協(xié)效阻燃劑接枝改性的N,N?二亞甲基苯基磷酸酯基纖維素，進一步塑化和成膜，得到氮磷協(xié)效阻燃劑改性纖維素薄膜材料，通過化學共價接枝，將氮磷協(xié)效阻燃劑引入纖維素的基體中，使阻燃劑高度分散在纖維素膜基體中，從而使較少的阻燃劑含量，也能顯著提高纖維素薄膜材料的極限氧指數(shù)和阻燃性能。

技術領域

本發(fā)明涉及阻燃材料技術領域，具體為一種氮磷協(xié)效阻燃劑改性纖維素薄膜材料及制備方法。

背景技術

阻燃劑是提高聚合物高分子材料阻燃性能的功能性助劑，傳統(tǒng)的阻燃劑主要有鹵素阻燃劑、氮磷阻燃劑、氮系阻燃劑、硅系阻燃劑等，其中氮磷阻燃劑具有優(yōu)異的阻燃性能，在高溫下熱分解生產(chǎn)磷酸衍生物，具有促進碳化和抑制燃燒自由基鏈式反應的作用，同時熱分解產(chǎn)生氮氣和氨氣等不可燃燒性氣體，可以稀釋氧氣的濃度，進一步抑制燃燒過程，傳統(tǒng)的燃燒自由基鏈式反應有聚磷酸銨、三聚氰胺磷酸酯、環(huán)磷酰胺聚合物等。

纖維素是自然界中分布最廣、含量最多的一種多糖類化合物，如多聚合纖維素、木質(zhì)素纖維、纖維素醚等，是一種生物相容性、生物可降解性優(yōu)異的天然高分子材料，可以制成纖維素薄膜、纖維素氣凝膠、纖維素水凝膠等材料，在醫(yī)學領域、醫(yī)療藥物載體、包裝材料等方面具有重要的應用，但是傳統(tǒng)的纖維素材料易燃燒，阻燃性能較差，限制了纖維素材料的實際應用，因此提高纖維素材料的阻燃性等性能成為研究熱點。

(一)解決的技術問題

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種氮磷協(xié)效阻燃劑改性纖維素薄膜材料及制備方法，解決了纖維素薄膜阻燃性能較差的問題。

(二)技術方案

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：一種氮磷協(xié)效阻燃劑改性纖維素薄膜材料，所述氮磷協(xié)效阻燃劑改性纖維素薄膜材料的制備方法如下：

(1)向反應瓶中加入蒸餾水和乙醇混合溶劑、加入對苯二胺、亞磷酸和甲醛溶液，置于油浴反應鍋中，加熱至80-100℃，攪拌反應6-12h，再加入尿素，攪拌反應6-12h，減壓蒸餾除去溶劑，乙醚洗滌產(chǎn)物，加入蒸餾水進行重結晶純化，制備得到N,N-二亞甲基苯基磷酸銨鹽。

(2)向蒸餾水和乙醇混合溶劑中加入纖維素、N,N-二亞甲基苯基磷酸銨鹽和雙氰胺，攪拌溶解后倒入反應釜中，加熱至60-80℃，反應24-48h，減壓蒸餾、洗滌并干燥，制備得到N,N-二亞甲基苯基磷酸酯基纖維素。

(3)將N,N-二亞甲基苯基磷酸酯基纖維素與塑化劑和凝膠劑溶解在蒸餾水溶劑中，攪拌均勻后倒入成膜模具中，真空脫泡并固化成膜，制備得到氮磷協(xié)效阻燃劑改性纖維素薄膜材料。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中的對苯二胺、亞磷酸、甲醛和尿素的質(zhì)量比為100:320-360:120-140:150-250。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中的N,N-二亞甲基苯基磷酸銨鹽的分子式為C₁₀H₃₂O₁₂N₆P₄，化學結構式為

優(yōu)選的，所述步驟(2)中的纖維素為羥甲基纖維素或羥乙基纖維素或羥丙基纖維素中的任意一種，與N,N-二亞甲基苯基磷酸銨鹽和雙氰胺的質(zhì)量比為100:8-20:1-3。

優(yōu)選的，所述步驟(3)中的塑化劑為丙三醇、凝膠劑為卡拉膠，N,N-二亞甲基苯基磷酸酯基纖維素與丙三醇和卡拉膠的質(zhì)量比為100:50-80:30-40。

附圖說明

圖1是N,N-二亞甲基苯基磷酸銨鹽的化學結構式；

圖2是對苯二胺、亞磷酸和甲醛的反應方程式。