[發明專利]一種沙參中活性成分的分離方法

有效

• 申請號: 202011388732.4
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112353832B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 任建紅;李偉;黃華學
• 申請（專利權）人: 湖南華誠生物資源股份有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00;A61K36/342
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 張柳

1.一種沙參中活性成分的分離方法，包括以下步驟：

將沙參粉與水混合，進行第一加熱提取，取第一加熱提取后的水提液進行離心和第一減壓濃縮；所述第一加熱提取的溫度為70~90℃；

將所述第一減壓濃縮后的濃縮液過大孔吸附樹脂，水洗，收集上柱流出液和水洗流出液，合并后，得到流出總液，將所述流出總液經過醇沉，得到多糖類化合物；所述大孔吸附樹脂選自D101、AB-8和LSA-10中的一種；所述大孔吸附樹脂與所述沙參粉的用量比為1~3 L：1kg；所述大孔吸附樹脂的高徑比為5~7：1；所述大孔吸附樹脂的上柱流速為1~1.5 bv/h；

用乙醇的水溶液解析處理后的大孔吸附樹脂，得到解析液；解析處理后的大孔吸附樹脂采用的乙醇的水溶液的質量濃度為60%~75%；解析處理后的大孔吸附樹脂采用的乙醇的水溶液的流速為1~1.5 bv/h；

將所述解析液進行第二減壓濃縮，加水稀釋后，得到稀釋液；

將所述稀釋液過串聯的陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，將所述陽離子交換樹脂的流出液進行第三減壓濃縮和干燥，得到皂苷類化合物粗品；

將第一加熱提取后的提取渣與質量濃度為70%~95%的乙醇混合，進行第二加熱提取，第二加熱提取后的醇提液進行第四減壓濃縮；

將所述第四減壓濃縮后的濃縮液干燥，得到粗提物，將所述粗提物與有機溶劑加熱溶解，進行冷卻析晶，抽濾后，得到β-谷甾醇；所述有機溶劑選自甲醇、無水乙醇或乙酸乙酯；所述冷卻析晶的溫度為4~10°C。

2.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述沙參粉的粒徑不大于40目。

3.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，進行第一加熱提取的沙參粉與水的體積比為1：10~40；

所述第一加熱提取的加熱提取次數為3次，每次提取的時間為1~3 h。

4.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，第一加熱提取后的水提液進行離心的轉速為4000r/min，離心時間為4~6 min；

第一減壓濃縮的壓力為0.08~0.1 MPa，第一減壓濃縮的溫度為70~80°C。

5.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述醇沉采用的試劑為質量濃度為80%~90%的乙醇的水溶液。

6.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，解析處理后的大孔吸附樹脂采用的乙醇的水溶液的體積為2~3 BV。

7.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述第二減壓濃縮的壓力為0.08~0.1MPa，第二減壓濃縮的溫度為60~65°C；

所述陰離子交換樹脂選自D941、D354和D351中的一種；所述陰離子交換樹脂的高徑比為4~6：1，上柱流速為1~2 bv/h；

所述陽離子交換樹脂選自D370、732和SDB-3中的一種；所述陽離子交換樹脂的高徑比為4~6：1，上柱流速為1~2 bv/h。

8.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，第三減壓濃縮的壓力為0.08~0.1MPa，第三減壓濃縮的溫度為50~80°C。

9.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，第二加熱提取的溫度為70~85°C；

所述第二加熱提取的加熱提取次為3次，每次提取的時間為1.5~2.5 h；

第四減壓濃縮的壓力為0.08~0.1 MPa，第四減壓濃縮的溫度為50~70°C。

10.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，將所述第四減壓濃縮后的濃縮液干燥的溫度為50~70°C；

所述粗提物與有機溶劑的質量體積比為1 kg：10~20 L；

所述加熱溶解的溫度為50~60°C；

冷卻析晶的時間為24~48 h。