[發(fā)明專利]一種金納米仙人球SERS襯底及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011388002.4
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號(hào): CN112499579A
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳雯雯;張德;余志;倪德江;梁培;李琛;岳亞奇
• 申請（專利權(quán)）人: 華中農(nóng)業(yè)大學(xué);中國計(jì)量大學(xué)
• 主分類號(hào): B81B7/04
• 分類號(hào): B81B7/04;B81C1/00
• 代理公司: 杭州鈐韜知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 33329
• 代理人: 唐靈;趙杰香

1.一種金納米仙人球SERS襯底的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(a)、制備金種子：將第一可溶性金源加入到30ml沸騰攪拌的去離子水中，2分鐘后加入第一還原劑，并進(jìn)行沸騰攪拌，使溶液呈酒紅色，得到金種子；

(b)、金種子生長：將第一預(yù)設(shè)體積的第二可溶性金源加入到10ml攪拌的去離子水中，相繼加入上述步驟(a)制備得到的金種子、第二預(yù)設(shè)體積的第一還原劑、第二還原劑，并在預(yù)設(shè)溫度、預(yù)設(shè)時(shí)間下充分?jǐn)嚢瑁纬山鸺{米顆粒，其中所述第一還原劑相比所述第二還原劑具有更弱的還原性；

(c)、將金納米顆粒在預(yù)設(shè)離心轉(zhuǎn)速下用去離子水反復(fù)洗滌離心五次，并在真空干燥箱中進(jìn)行烘干，得到干燥的襯底；

(d)、將待測探針分子滴定到該襯底上，并在真空干燥箱中進(jìn)行烘干，從而使該襯底能夠進(jìn)行拉曼檢測。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一可溶性金源和第二可溶性金源為不同濃度、不同預(yù)設(shè)體積的氯金酸；所述第一還原劑為檸檬酸鈉；所述第二還原劑為間二苯酚/對二苯酚。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中，所述第一可溶性金源的濃度為0.024mol/L，體積為300uL；所述第一還原劑濃度為1％，體積為900uL。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(b)中，所述第二可溶性金源的濃度為0.1mol/L，所述第一還原劑的濃度為1％。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(b)中，所述第二可溶性金源的第一預(yù)設(shè)體積與所述第一還原劑的第二預(yù)設(shè)體積比為2:1，其中所述第一預(yù)設(shè)體積為200-600uL，所述第二預(yù)設(shè)體積為100-300uL。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(b)中，所述金種子的體積為50uL，所述第二還原劑的濃度為0.05mol/L，體積為1000uL。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(b)中的預(yù)設(shè)溫度為25-75℃，預(yù)設(shè)時(shí)間為15-45min。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(c)中的預(yù)設(shè)離心轉(zhuǎn)速為6000-10000r/min，離心次數(shù)為5次，每次離心時(shí)間為10min。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(d)中，所述待測探針分子為結(jié)晶紫溶液；所述待測探針分子的濃度數(shù)量級包括10^-4mol/L、10^-5mol/L、10^-6mol/L、10^-7mol/L、10^-8mol/L、10^-9mol/L、10^-10mol/L。

10.一種通過權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的制備方法制成的金納米仙人球SERS襯底，其特征在于，所述襯底為表面粗糙的金納米顆粒聚集體，其將所述待測分子富集到納米顆粒附近，以增強(qiáng)拉曼效應(yīng)。