[發明專利]一種制備不同取向的大等軸晶粒方法

有效

• 申請號: 202011387547.3
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112695264B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發明（設計）人: 李閣平;張英東;袁福森;韓福洲;阿里·穆罕穆德;郭文斌;任杰;劉承澤;顧恒飛
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C22F1/18
• 分類號: C22F1/18;C22F1/02;G01N23/20008;G01N23/20;G01N23/203
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

一種制備不同取向的大等軸晶粒方法，具體為：先把金屬材料通過軋機進行軋制變形，不同的軋速和下壓量會導致金屬材料形成的枳構不同，進而獲得不同取向的等軸晶粒；然后對不同軋制變形后的樣品進行石英管封裝，并且抽真空充惰性氣體進行保護；隨后對封裝好的樣品在高溫熱處理爐中進行高溫處理，熱處理時間大于等于1小時，并且隨爐冷卻至室溫，冷卻速度越慢越好；最后取出樣品，觀察金相并且通過EBSD技術測定取向，通過線切割機對樣品進行不同方向的切割，進而獲得不同取向的大等軸晶粒。

技術領域

本發明屬于材料分析領域，特別是指一種通過軋制變形、高溫熱處理、EBSD和不同方向取樣方式獲得不同取向的大等軸晶粒方法。

背景技術

材料在實際應用之前，往往需要經過不同方式的機械加工，如鍛造、軋制以及沖制成形等。而機械加工時就會導致材料發生嚴重的變形，其最主要變形方式是位錯滑移和孿生。材料的變形程度主要由材料的力學性能決定，而材料的力學性能主要與材料的成分、組織、晶粒尺寸等相關。往往為了獲得較好的材料力學性能，通過制備細小的等軸晶粒，如著名的Hall-Petch晶粒細化效應。然而為了更好地研究材料的變形機理或者宏觀的原位變形研究等，大等軸晶粒和單晶材料的制備成為了科研人員的首選材料。而目前絕大部分的材料都是屬于多晶材料，所以大的等軸晶粒的制備對多晶材料的基礎研究具有非凡的意義。

核用材料如鋯、鉿及其合金具有非常低的熱中子吸收截面和良好的耐腐蝕性，主要用于反應堆的包殼和控制材料等。而鋯、鉿及其合金在反應堆中服役時往往容易發生腐蝕問題。根據目前的研究發現晶體取向對這些核用材料的腐蝕影響較大，不同取向的晶面對氧化腐蝕速度不同。此外，鋯、鉿及其合金在加工成品時需要經過不同方式的機械加工(如軋制變形)，而機械加工會導致枳構的形成。枳構的形成會影響晶體滑移系的開動和孿晶的形成，進而影響材料的力學性能。因此，尋找一種制備不同取向的大等軸晶粒的方法至關重要。

發明內容

本發明提供了一種通過軋制變形、高溫熱處理、EBSD和不同方向取樣方式獲得不同取向的大等軸晶粒方法，是一種簡單、有效、準確地制備大等軸晶的方法。

本發明通過以下技術方案獲得：

一種制備不同取向的大等軸晶粒方法，其特征在于，具體步驟如下：

1)、先把金屬材料通過軋機進行軋制變形，不同的軋速和下壓量會導致金屬材料形成的枳構不同，進而獲得不同取向的等軸晶粒；

2)、對不同軋制變形后的樣品進行石英管封裝，并且對石英管抽真空，然后充惰性氣體進行保護；

3)、對封裝好的樣品在高溫熱處理爐中進行高溫處理，熱處理溫度為α單相區的最高溫度，即略低于相變點(α→β)的溫度(優選為T_(α→β)-10℃，其中T_(α→β)為金屬材料相變溫度)，熱處理時間大于等于1小時(優選為大于等于3小時，且時間越長越好)，并且隨爐冷卻至室溫，冷卻速度越慢越好；

4)、取出樣品，觀察金相并且通過EBSD技術測定取向，通過線切割機對樣品進行不同方向的切割，進而獲得不同取向的大等軸晶粒。

本發明所述方法特別適用于相變溫度大于1000℃的金屬材料，采用該方法可獲得尺寸大于等于500微米的大等軸晶粒。所選的金屬材料的相變點越高，最終所獲得的等軸晶粒越大，最大能夠獲得毫米級別的等軸晶。為了獲得特大等軸晶如毫米級別，優選高相變點(相變溫度大于1400℃)的金屬材料如純鉿(α→β相變點為1743℃)。

作為優選的技術方案：

步驟1)中，為獲得周向的基面枳構，軋制速度50-100r/min，進給速度1-5mm/周期(最優選為軋制速度80r/min，進給速度3mm/周期)；

步驟2)中，優選石英管為耐高溫石英管，真空度小于10^-3Mpa，所充惰性氣體優選高純氬氣。