[發(fā)明專利]一種石墨化學(xué)提純的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011387435.8
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112520733A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳瑞;陳庚;陳海峰;李世偉;閆鐵軍;王雙;韓軍;李秀川;趙苡鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 蘿北瑞喆烯碳新材料有限公司
• 主分類號: C01B32/215
• 分類號: C01B32/215
• 代理公司: 北京慕達(dá)星云知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 符繼超

本發(fā)明公開了一種石墨化學(xué)提純的方法，具體包括以下步驟：將石墨原礦破碎，然后對石墨原礦進行深度磨礦，加入到等離子體活化反應(yīng)器中進行反應(yīng)，再加到混合酸溶罐中進行反應(yīng)，最后采用高剪切選擇性絮凝調(diào)漿浮選法，經(jīng)攪拌，多次浮選，至物料接近中性，并將物料送入真空過濾機中經(jīng)真空過濾后，得到高純度石墨。本發(fā)明提供了一種石墨化學(xué)提純的方法，首先采用深度磨礦、等離子體活化反應(yīng)器、混合酸以及高剪切選擇性絮凝調(diào)漿浮選處理，最終得到高純度、高產(chǎn)率的石墨，石墨的產(chǎn)率為92?96％，純度為99.991?99.995％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨加工技術(shù)領(lǐng)域，更具體的說是涉及一種石墨化學(xué)提純的方法。

背景技術(shù)

石墨是碳質(zhì)元素結(jié)晶礦物，具有良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性、耐腐蝕和耐高溫性能，石墨及其制品是發(fā)展冶金、機械、石油、化工、核工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防尖端技術(shù)、紗織、鉛筆制造、電氣、電視、玻璃制造、鑄鐵焊條等工業(yè)中不可缺少的導(dǎo)電、耐火、潤滑、密封、耐酸、耐堿材料和結(jié)構(gòu)材料。這些行業(yè)所需石墨的固定碳含量高達(dá)99.9％以上，而天然石墨經(jīng)過選礦處理后的含碳量最高僅能達(dá)95％左右，遠(yuǎn)不能滿足高純度石墨應(yīng)用領(lǐng)域的需求，因此高純度石墨的制備對石墨的應(yīng)用十分關(guān)鍵。

目前提純技術(shù)雖然都具有一定的優(yōu)勢，但各自也存在一定的不足，如用物理選礦法處理石墨效果不好，精礦品位不高，一般在79％～90％左右，石墨回收率也很低；使用酸堿法生產(chǎn)高碳石墨存在生產(chǎn)成本高、工藝流程復(fù)雜、回收率低以及廢水污染嚴(yán)重等問題；氫氟酸法存在毒性大、腐蝕性嚴(yán)重及三廢污染嚴(yán)重等缺點；氯化焙燒法提純過程中尾氣難處理、污染嚴(yán)重、對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、氯氣成本較高等缺點。

因此，如何提供一種新的高純度、高產(chǎn)率的石墨是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種石墨化學(xué)提純的方法，首先采用深度磨礦，使石墨原礦中金屬充分暴露，再通過等離子體活化反應(yīng)器，使石墨中的雜質(zhì)活化，分散性增強，表面電荷、電位發(fā)生變化，使雜質(zhì)易于分散；經(jīng)混合酸處理，去除石墨中本身所含有的SiO₂、Al₂O₃、MgO、CaO、P₂O₅、CuO等雜質(zhì)；經(jīng)高剪切選擇性絮凝調(diào)漿浮選，改善浮選效果，保證高純度石墨的產(chǎn)率，最終得到高純度、高產(chǎn)率的石墨。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種石墨化學(xué)提純的方法，具體包括以下步驟：

S1、預(yù)處理：將固定碳含量為60-70％石墨原礦破碎，然后對石墨原礦進行深度磨礦，得到磨礦細(xì)度小于0.074mm級物料含量占95％以上的石墨原礦；

S2、將經(jīng)過步驟S1處理后的石墨原礦，加入到等離子體活化反應(yīng)器中，并充入惰性氣體，加入10-20％的水，反應(yīng)1-3h后，停止加熱，繼續(xù)通入惰性氣體；

S3、將經(jīng)過步驟S2處理后的物料加到混合酸溶罐中，攪拌使物料混合均勻進行反應(yīng)；

S4、將經(jīng)過步驟S3處理后的物料采用高剪切選擇性絮凝調(diào)漿浮選法，經(jīng)攪拌，多次浮選，至物料接近中性，并將物料送入真空過濾機中經(jīng)真空過濾后，得到高純度石墨。

優(yōu)選地，在步驟S1中，深度磨礦時間為15-20min。

采用上述技術(shù)方案的技術(shù)效果：讓石墨原礦破碎后進一步解離，達(dá)到完全解離的礦物，使金屬暴露出來，為后序混合酸處理和浮選中捕收劑充分捕收做準(zhǔn)備。

優(yōu)選地，在步驟S2中，所述等離子體活化反應(yīng)器的溫度為300-500℃，惰性氣體流量為0.5-1.5L/min。

優(yōu)選地，所述等離子體活化反應(yīng)器為板-板式或線-筒式介質(zhì)阻擋放電形式，放電間隙為3-6cm，放電電壓為5-10kV，阻擋介質(zhì)為α-Al₂O₃或α-石英。