[發(fā)明專利]2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011387227.8
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號(hào): CN112608284A
• 公開（公告）日: 2021-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙定春;胡玉林;覃華中;廖彩練
• 申請（專利權(quán)）人: 宜都市華陽化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07D251/20
• 分類號(hào): C07D251/20;B01J31/22
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

以對甲氧基苯硼酸和三聚氯氰為原料，磁性二氧化硅負(fù)載型鈀配合物為催化劑，加入堿和溶劑，進(jìn)行Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后分離催化劑相，產(chǎn)物相回收溶劑得粗產(chǎn)品，最后進(jìn)行重結(jié)晶，干燥得到純產(chǎn)品2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：其中作為催化劑的磁性二氧化硅負(fù)載型鈀配合物結(jié)構(gòu)式為：

其中M是Co、Cu、Ni、Zn或Sr中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述原料三聚氯氰與對甲氧基苯硼酸的摩爾比為1:1～1.5，優(yōu)選1:1～1.2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化劑的用量為對甲氧基苯硼酸物料質(zhì)量的0.5～30％，優(yōu)選1～16％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的堿為碳酸鉀，溶劑為乙醇；碳酸鉀與三聚氯氰的摩爾比為1～2：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的溫度控制在20～50℃，時(shí)間為0.5～4小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的溫度控制在30～35℃，時(shí)間為1.5-3小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于：反應(yīng)結(jié)束后通過外磁場分離回收催化劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：粗產(chǎn)品用乙醇進(jìn)行重結(jié)晶。

10.催化劑磁性二氧化硅負(fù)載型鈀配合物在以對甲氧基苯硼酸和三聚氯氰為原料經(jīng)Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)制備2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪中的應(yīng)用，其特征在于，催化劑的結(jié)構(gòu)式為：

其中M是Co、Cu、Ni、Zn或Sr中的任意一種。