[發(fā)明專利]一種PEG、碳粉細(xì)化的方石英包裹型γ～Ce2S3紅色色料的制備方法及其制得的產(chǎn)品

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011387211.7
• 申請(qǐng)日: 2020-12-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112625464B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-10-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李月明;吳福靈;李志科;王竹梅;沈宗洋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 景德鎮(zhèn)陶瓷大學(xué)
• 主分類號(hào): C09C1/28
• 分類號(hào): C09C1/28;C09C3/06
• 代理公司: 廣州廣信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44261
• 代理人: 李玉峰

1.一種PEG、碳粉細(xì)化的方石英包裹型γ~Ce₂S₃紅色色料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1) 原料溶液的制備

鈰源溶液：按照摩爾比Ce³⁺∶H⁺∶Urea∶堿金屬離子＝1～4∶2～5∶6～12∶0.05～0.8，將可溶性鈰鹽、酸、尿素、堿金屬離子源溶于醇水混合液中混合均勻，得到鈰源溶液；

硅源溶液：按照質(zhì)量比正硅酸四乙酯∶無(wú)水乙醇∶聚合度為600～20000的PEG＝1∶3～10∶0.6～3，將正硅酸四乙酯與PEG溶解于無(wú)水乙醇中得到硅源溶液；

(2) CeO₂@a-SiO₂包裹前驅(qū)體粉末的制備

(2-1) 按照摩爾比Si⁴⁺∶Ce³⁺＝5～15∶1～3，將所述硅源溶液倒入鈰源溶液中攪拌混合均勻，加入酸進(jìn)行調(diào)節(jié)得到pH值為2～3的前驅(qū)體溶液；其中所述PEG作為交聯(lián)劑與正硅酸四乙酯水解產(chǎn)生的SiO₂形成交聯(lián)效應(yīng)，以控制SiO₂的粒徑，阻止水解產(chǎn)物在縮聚過(guò)程形成大的SiO₂團(tuán)聚體；

(2-2) 將所述前驅(qū)體溶液進(jìn)行酸催化處理以形成透明的酸催化凝膠，然后再通過(guò)升溫處理形成白色的堿催化凝膠，干燥后研磨得到前驅(qū)體粉末；

(2-3) 將所述前驅(qū)體粉末在150～1000℃溫度下煅燒處理1～100min除去包裹在SiO₂表層、交聯(lián)在CeO2@a-SiO2顆粒間的PEG后，經(jīng)研磨得到超細(xì)的CeO₂@a-SiO₂包裹前驅(qū)體粉末，其中a-SiO₂為無(wú)定型SiO₂；

(3) 經(jīng)碳粉處理的γ~Ce₂S₃@a-SiO₂的制備

按照質(zhì)量比CeO₂@a-SiO₂∶碳粉＝1∶0.05～2，將所述CeO₂@a-SiO₂包裹前驅(qū)體粉末與碳粉混合研磨、在600～800℃溫度下煅燒處理60～120min后，在惰性硫化氣體氣氛下進(jìn)行硫化處理，得到經(jīng)碳粉處理的γ~Ce₂S₃@a-SiO₂；

或者，將所述CeO₂@a-SiO₂包裹前驅(qū)體粉末在惰性硫化氣體氣氛下進(jìn)行硫化處理得到γ~Ce₂S₃@a-SiO₂，然后按照質(zhì)量比γ~Ce₂S₃@a-SiO₂∶碳粉＝1∶0.05～2，將所述γ~Ce₂S₃@a-SiO₂與碳粉混合研磨后，得到經(jīng)碳粉處理的γ~Ce₂S₃@a-SiO₂；

(4) 方石英包裹型γ~Ce₂S₃的制備

將所述經(jīng)碳粉處理的γ~Ce₂S₃@a-SiO₂在惰性氣體氣氛、1250～1400℃溫度下煅燒60～180min，其中碳粉作為空間位阻劑阻止包裹色料高溫煅燒時(shí)的團(tuán)聚；煅燒后的產(chǎn)物經(jīng)酸洗后在空氣氣氛、400～700℃溫度下煅燒處理30～100min，即得到平均粒徑為3.8～4.6μm的超細(xì)γ~Ce₂S₃@c-SiO₂包裹型紅色色料，其中c-SiO₂為方石英。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PEG、碳粉細(xì)化的方石英包裹型γ~Ce₂S₃紅色色料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2-2)中在50～60℃溫度下酸催化處理12～24h；所述透明的酸催化凝膠在80～100℃溫度下處理48～72h形成白色的堿催化凝膠。