[發明專利]一種制備鋰離子電池正極材料前驅體的反應釜及方法

有效

• 申請號: 202011385872.6
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112191212B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 王明彩;徐云軍;汪文;陳丹鳳;高遠方;李國華
• 申請（專利權）人: 河南科隆新能源股份有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J19/00;B01D29/56;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 新鄉市挺立眾創知識產權代理事務所(普通合伙) 41192
• 代理人: 林海

本發明公開了一種制備鋰離子電池正極材料前驅體的反應釜，包括殼體、攪拌裝置、第一進氣管、出氣管、進料管和濾板，進料管通入殼體底部，濾板將殼體內分為反應區和分級區；攪拌葉片在反應區；第一進氣管通入反應區，出氣管開口設在殼體頂部；反應區底部有底部出料管；分級區側壁上有側壁出料管。本發明還公開了該反應釜制備鋰離子電池正極材料前驅體的方法：攪拌下將原料通入反應區；從第一進氣管中通入0.02?0.15MPa的氮氣將部分前驅體小顆粒壓入分級區。本發明的反應釜及制備方法，在反應時將所需粒徑的前驅體分出繼續長大。不同孔徑的濾板制備不同粒徑的前驅體，再按比例混合，使鋰離子電池正極材料前驅體的粒徑及粒徑分布可控。

技術領域

本發明屬于鋰離子電池領域，尤其涉及一種制備鋰離子電池正極材料前驅體的反應釜及方法。

背景技術

隨著鋰離子電池應用領域的不斷擴大，鋰離子電池正極材料也得到迅猛發展。鋰離子電池的鎳鈷錳酸鋰三元正極材料在循環性能、安全穩定性、能量密度方面具有很大優勢，廣泛應用在電動汽車上，鋰離子電池的鎳鈷錳酸鋰三元正極材料前驅體的性能在很大程度上決定了鋰離子電池的電性能，因此鋰離子電池三元正極材料前驅體的性能也倍受關注。

在現有技術中鋰離子電池三元正極材料前驅體的合成反應多采用溢流法，漿料由反應釜溢流進入中間槽，再用泵泵入濃縮罐中。這種方法不僅占地面積大、投資成本高、流程繁瑣，而且所制備的三元正極材料前驅體粒徑分布寬，成品中含有微粉和大顆粒，并且粒徑分布不可控。這種不可控粒徑的三元正極材料前驅體在進行燒結時，過大的顆粒鋰離子不易滲透，導致所制備的鋰離子正極材料電性能差；而微粉的振實密度低，影響鋰離子電池的容量，并且過燒的微粉安全性能也差。在動力鋰離子電池領域，希望鋰離子三元正極材料前驅體的粒度分布較窄，因為由此制得的鋰離子三元正極材料的循環性能更好。

發明內容

本發明的目的為：提供一種制備鋰離子電池正極材料前驅體的反應釜及方法，能可控制地制備所需粒徑大小及粒徑分布的鋰離子電池正極材料前驅體。

本發明的技術方案為：

一種制備鋰離子電池正極材料前驅體的反應釜，包括殼體、攪拌裝置、第一進氣管、出氣管、進料管和濾板，所述進料管通入所述殼體內的底部，所述濾板水平密封固定在所述殼體內，所述濾板將所述殼體內部分為下部的反應區和上部的分級區；所述攪拌裝置的攪拌葉片設置在所述反應區；所述第一進氣管通入所述反應區，所述出氣管的開口設置在所述殼體的頂部；所述反應區的底部設置有底部出料管；所述分級區的側壁上設置有側壁出料管。

在現有技術中，用常規的溢流法制備的鋰離子前驅體中含有微粉和大顆粒，粒徑分布不可控，其粒徑分布跨度Span值，即（D₉₀-D₁₀）/D₅₀的值在1.3-1.4之間。而在制作鋰離子電池極片時，要保證一定的振實密度和良好的電性能，最理想的鋰離子材料的粒徑分布跨度Span值為0.8-1.2，常規的溢流法生產的前驅體無法達到這個理想值，由此制備的鋰離子材料也無法滿足這個理想值。

采用本發明的制備鋰離子電池正極材料前驅體的反應釜，可以在制備鋰離子前驅體的過程中，在反應區使用進氣管通入氮氣，用氮氣將反應區內的部分前驅體小顆粒通過濾板上的濾孔壓入分級區，而大于濾板濾孔孔徑的前驅體顆粒則留在反應區內繼續長大，直至長到所需的粒徑大小后停止反應，排出反應區的前驅體后，過濾、干燥。如此，可以使所制備的前驅體顆粒粒徑大小可控。當需要控制粒徑分布跨度Span值時，只需生產不同粒徑的前驅體，然后按所需要的粒徑分布跨度Span值進行混合即可。本發明可以在反應的過程中控制前驅體粒徑，從根本上不同于制成成品后的過篩。現有技術中也有分離小顆粒的方法，那就是過篩，這種方法是將前驅體干燥后的成品過篩、混摻，但由于這是在制備出前驅體后另外附加的工序，不僅繁瑣且操作時粉塵大，并且這種干料篩分再混合的方法實際上無法達到理想的粒徑值和粒徑分布跨度Span值，總是有小的顆粒不能完全分離，并且在篩分過程中會出現前驅體吸潮、氧化等使產品質量變差。