[發明專利]一種釩酸鹽助催化劑材料的制備方法

在審

• 申請號: 202011385649.1
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112390291A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 陳麗華;陳麗慶;夏方方;陳國平;李星
• 申請（專利權）人: 丹陽恒安化學科技研究所有限公司
• 主分類號: C01G45/00
• 分類號: C01G45/00;B01J23/34;B01J21/06;B01J35/00;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發明公開了一種釩酸鹽助催化劑材料的制備方法，在本發明中將一定量的乙酸錳和偏釩酸銨溶于一定體積的蒸餾水中，加入適量的檸檬酸，攪拌，得到的混合溶液；將上述混合溶液轉移至反應釜中，在烘箱中保溫反應適當時間，待自然降溫后，離心分離沉淀，沉淀放入烘箱中60℃烘干，得固體粉末，即為所述的一種釩酸鹽助催化劑材料。本發明材料的制備過程簡單，原料成本低，設備投資少，適合批量生產。

技術領域

本發明屬于材料化學領域，具體涉及到一種釩酸鹽助催化劑材料的制備方法。

背景技術

助催化劑指本身不具活性或活性很小的物質，但能改變催化劑的部分性質，如電子結構、離子價態、酸堿性、表面結構、晶粒大小等，從而使催化劑的活性、選擇性、抗毒性或穩定性得以改善。按助催化劑的功用，常分為：1）結構型助催化劑，用于增進活性組分的比表面積或提高活性構造的穩定性，如氨合成用的鐵-氧化鉀-氧化鋁催化劑中的氧化鋁；2）調變型助催化劑，可對活性組分的本性起修飾作用，因而改變其比活性，如前述鐵－氧化鉀－氧化鋁催化劑中的氧化鉀；3）毒化型助催化劑，能使某些引起副反應的活性中心中毒，從而提高目的反應的選擇性，如在某些用于烴類轉化反應的催化劑中，加入少量堿性物質以毒化催化劑中引起炭沉積副反應的中心。常用的助催化劑是摻入到金屬氧化物催化劑中的金屬離子，還原性或氧化性氣體或液體，以及在反應過程中或在使用前加入到催化劑中的酸或堿。例如，合成氨的鐵觸媒里，加入少量鋁和鉀的氧化物，可使鐵的催化活性增大10倍，延長壽命。

釩元素由于具有較多價態，能生成多種衍生物，形成各種骨架結構，如常見的V₂O₅和VO₂，其中部分釩酸鹽類化合物由于結合水的存在可以增強材料結構的穩定性，提高其催化氧化活性。部分釩酸鹽作為助催化劑提高主催化劑的活性，可以減少貴金屬主催化劑的用量，降低有機合成反應的成本。釩酸鹽有正釩酸鹽MVO₄、焦釩酸鹽MV₂O₇和偏釩酸鹽MVO₃等品種。這些鹽都能從溶液中制取，將五氧化二釩溶于濃氫氧化鈉溶液，可制得無色的釩酸鈉溶液，其中釩以正釩酸根VO₄^3-的形式存在。在水溶液中，隨著溶液酸度的增加，釩酸根會以不同程度的縮合而形成組成不同的多陰離子。金屬釩酸鹽是一類優良的功能材料。除作為良好的基質材料廣泛應用于熒光及激光材料領域，也可作為鋰離子電池的陰極材料。最新的研究表明，某些釩酸鹽在光催化領域存在著巨大的應用潛力，是一類新型的高活性光催化劑。利用TiO₂光催化降解有機污染物是當前光催化領域的研究熱點之一。但由于其帶隙較寬(3.2 eV)，需要紫外光來激發的缺點，很大程度上限制了TiO₂的應用。為了克服這一缺點，一方面，人們通過各類摻雜技術改善TiO₂對可見光譜的響應。少量的釩酸鹽摻雜能改善TiO₂對可見光譜的響應性能，其在光催化領域具有廣泛的應用。

發明內容

本發明是針對現有技術，提供一種釩酸鹽助催化劑的制備方法。

本發明為解決上述技術問題所采取的技術方案為：一種釩酸鹽助催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法采用以偏釩酸銨、乙酸錳為主要原料，加入適量的檸檬酸為表面活性劑調節水溶液pH值，在反應釜中進行水熱合成，經過離心分離沉淀和烘干等處理，得到一種釩酸鹽助催化劑，所述制備方法具體包括以下步驟：

1）稱取一定量的偏釩酸銨（NH₄VO₃）和乙酸錳（Mn(CH₃COO)₂）溶于一定體積的蒸餾水中，然后加入適量的檸檬酸（C₆H₈O₇），攪拌30min，得到混合物溶液；

2）將上述得到的混合物溶液轉移至反應釜中，以10 ℃/min的升溫速率在烘箱中將反應釜的溫度升至160 ~ 180 ℃反應12 ~ 48 h；