[發明專利]一種砷烷的合成提純方法

在審

• 申請號: 202011385329.6
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112520699A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 陳國富;龔施健;于勝;陳金彬;林海寧
• 申請（專利權）人: 深圳市博純半導體材料有限公司;博純材料股份有限公司
• 主分類號: C01B6/06
• 分類號: C01B6/06;C01B6/34
• 代理公司: 廣州博士科創知識產權代理有限公司 44663
• 代理人: 梁志標

本發明涉及一種砷烷的合成提純方法，包括：步驟一：將鋅粉和砷粉放入石英器皿內混合均勻再置于不銹鋼反應罐內抽真空并充入高純惰性氣體，加壓加熱得到砷化鋅粉末；步驟二，砷化鋅粉末至于反應器中，加入稀硫酸反應生成粗制砷烷氣體；步驟三，將粗制砷烷氣體通入吸附裝置得到砷烷氣體；步驟四，使用液氮冷阱捕集砷烷氣體，使砷烷氣體冷凝為液態砷烷，使用真空泵抽去不凝氣體并取下冷肼外的液氮罐，使砷烷揮發，得到純凈的砷烷氣體；步驟五：將純凈的砷烷氣體通入預先處理過的潔凈鋼瓶中進行保存，得到成品。能夠有效減少砷烷氣體內的雜質，提高本發明所述砷烷的純度，同時，將吸附劑的加入和分子篩的選擇放在一個裝置內進行能夠提高反應效率。

技術領域

本發明涉及砷烷合成技術領域領域，尤其涉及一種砷烷的合成提純方法。

背景技術

砷烷是電子氣體中很重要的五族元素之一，砷烷是一種重要的電子特氣，它在半導體工業中主要用于外延硅的N型摻雜、硅中的N型擴散、離子注入、生長砷化鎵和磷砷化鎵等。此外，砷烷在光電子、太陽能電池和微博裝置中也有極為重要的應用。

砷烷不能通過單質簡單的合成，但在催化劑的存在下或等離子體照射下可得到砷烷，通常使用某些金屬砷化物與水或酸反應來制備砷烷，該反應快速而且完全，產物中完全不含氫氣，但是砷烷的收率通常低于90％。

目前國際先進水平制備所得的砷烷的濃度為6N，而我國的特種氣體之一，砷烷的純度由于技術原因只能生產濃度為3-4N的標準的特種氣體，而在許多重要的領域，比如：國家戰備武器研究和神舟五號運載火箭上的控制系統的電子元器件的制造，以及衛星上使用的太陽能電池的制造等方面所急需的6N標準的氣體全部依靠進口，目前世界上只有美國、俄羅斯等發達國家才能生產，我國進口該種氣體常常因為國際形勢緊張和變化受到阻礙，因此我國繼續的高純氣體材料的國產化問題直接制約了上述相關領域的發展。

現國內也有公布的砷烷提純方法，主要采用鎵銦合金液體深吸附脫水、氧來得到電子級的砷烷，然而這種吸附方式不可再生，且，重金屬難以獲得，導致整套系統的成本很高，推廣受到局限，另一方面，這些重金屬合金本身都具有毒性，而且深度吸附的吸附效率較低。

發明內容

為此，本發明提供一種純度高、反應快、雜質少的砷烷合成和提純方法，可以有效解決現有技術中的技術問題。

為實現上述目的，本發明提供一種砷烷的合成提純方法，包括：

步驟一：將提前配比好的鋅粉和砷粉放入石英器皿內混合均勻，混合均勻后再置于不銹鋼反應罐內，抽真空并充入高純惰性氣體，加壓加熱得到砷化鋅粉末，備用；

步驟二，將步驟一中收集的砷化鋅粉末至于反應器中，利用攪拌器邊攪拌邊加入稀硫酸反應生成粗制砷烷氣體；

步驟三，將步驟二中的粗制砷烷氣體通入吸附裝置，所述吸附裝置中設有堿性多孔吸附劑和分子篩，得到砷烷氣體；

步驟四，使用液氮冷阱捕集步驟三中的砷烷氣體，使砷烷氣體冷凝為液態砷烷，使用真空泵抽去不凝氣體并取下冷肼外的液氮罐，使砷烷揮發，得到純凈的砷烷氣體；

步驟五：將步驟五中純凈的砷烷氣體通入預先處理過的潔凈鋼瓶中進行保存，得到成品；

其中，所述吸附裝置和所述液氮罐通過無線與所述中控模塊連接，所述中控模塊用以控制所述吸附裝置內的反應過程，其內設置有矩陣；

在步驟三中，利用密度檢測儀周期性檢測所述砷烷氣體的密度，所述中控模塊根據周期性檢測的砷烷氣體密度計算砷烷氣體綜合密度并將其與預設砷烷氣體綜合密度進行比較，若所述中控模塊判定比較結果符合第一預設條件，進入下一步驟；若所述中控模塊判定比較結果不符合第一預設條件，所述中控模塊計算砷烷氣體綜合密度差值并將其與預設砷烷氣體綜合密度差值區間矩陣△ρ0中的參數進行匹配，根據匹配結果，若所述中控模塊判定匹配結果符合第二預設條件，所述中控模塊控制第一調節閥加入吸附劑；若所述中控模塊判定比較結果不符合第二預設條件，所述中控模塊控制第二調節閥選擇其他規格的分子篩；