[發明專利]一種控制三氯蔗糖酸味的方法

在審

• 申請號: 202011384907.4
• 申請日: 2020-12-02
• 公開（公告）號: CN112574258A
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 夏家信;顏作標;祁飛;張正頌
• 申請（專利權）人: 安徽金禾實業股份有限公司
• 主分類號: C07H1/00
• 分類號: C07H1/00;C07H1/06;C07H5/02
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 楊晉弘

本發明涉及一種控制三氯蔗糖酸味的方法，包括以下步驟：將三氯蔗糖?6?乙酯溶于甲醇中；對三氯蔗糖?6?乙酯甲醇溶液進行干燥除去水分，保證該溶液中的水分重量比值小于2%；加入甲醇鈉進行反應，反應溫度為10~60℃，反應時間為0.5~24小時，反應至三氯蔗糖?6?乙酯剩余重量比值小于0.5%，停止反應，加入酸性陽離子樹脂調節反應液至中性，過濾除去樹脂，得三氯蔗糖粗品。本發明的優點：通過控制反應體系水分，進而控制醋酸產生量，避免最終三氯蔗糖產品中殘留醋酸造成的酸味問題。通過控制反應體系水分，減少甲醇鈉的耗用量，且縮短反應時間，有利于提高生產效率和降低生產成本。

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，特別涉及一種控制三氯蔗糖酸味的方法。

背景技術

三氯蔗糖（4,1’,6’-三氯-4,1’,6’-三脫氧-半乳蔗糖）屬于新一代甜味劑，具有甜度高、無熱量、穩定性好、安全性高等優點，市場前景非常廣闊。關于三氯蔗糖的合成工藝，自三氯蔗糖問世以來，已有了長足的進步。目前為止，主流的合成工藝為單基團保護法（如圖1所示）：即蔗糖活性最高的6位羥基被選擇性保護，通常是以乙酸酯的形式，即生成蔗糖-6-乙酯，蔗糖-6-乙酯的4/1’/6’位的三個羥基再經選擇性氯代反應，生成三氯蔗糖-6-乙酯，三氯蔗糖-6-乙酯再脫去乙酰基保護，最終合成了三氯蔗糖。

這其中，對于脫乙酰基步驟，現有工藝基本都采用催化量的甲醇鈉（MeONa）為催化劑，在甲醇（MeOH）中進行脫醇解（即Zemplén反應，如圖2所示）以脫去乙酰基（同時生成乙酸甲酯）；該工藝具有條件溫和，反應迅速和產率高等優點。但是在目前的生產工藝中，經常發現脫乙酰化的反應液中含有一定量的醋酸，進而導致得到的三氯蔗糖產品中存在有醋酸氣味的問題，這會嚴重影響產品品質。

目前為止，解決這一問題有限的例子如專利CN1294139C提到，在結晶時，通過向三氯蔗糖水溶液中加入一定量的醋酸鈉，可以確保固體三氯蔗糖產品中不會產生醋酸氣味。但是，根據發明人的實踐發現，該方法的效果有限，而且該方法也未能闡明此方法的作用機制以及醋酸產生的根源，使得對實際生產的指導效果大打折扣。經過研究，發明人發現醋酸產生量與三氯蔗糖-6-乙酯脫乙酰基反應體系中的含水量直接相關，而通過控制含水量即可以很好地控制反應液中的醋酸含量，進而控制最終三氯蔗糖產品中的醋酸含量。

發明內容

本發明的目的是為解決現有三氯蔗糖-6-乙酯脫乙酰化工藝中易產生醋酸，進而造成三氯蔗糖產品存在醋酸氣味的問題，提供了一種控制三氯蔗糖-6-乙酯脫乙酰化中醋酸產生量的方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種控制三氯蔗糖酸味的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）．將三氯蔗糖-6-乙酯溶于適量的甲醇中，形成三氯蔗糖-6-乙酯溶液；甲醇用量為每克三氯蔗糖-6-乙酯，使用3~30毫升甲醇溶解；

2）．對三氯蔗糖-6-乙酯甲醇溶液進行干燥除去水分，保證該溶液中的水分重量比值小于2 %；

3）．加入甲醇鈉進行反應，甲醇鈉的用量為每克三氯蔗糖-6-乙酯，使用0.002~0.1克甲醇鈉，反應溫度為10~60℃，反應時間為0.5~24小時，反應至三氯蔗糖-6-乙酯剩余重量比小于0.5%，停止反應，加入酸性陽離子樹脂調節反應液至中性，過濾除去樹脂，得三氯蔗糖粗品。測定濾液中的醋酸含量和三氯蔗糖含量以計算產率。

在上述技術方案的基礎上，有以下進一步的技術方案：

對三氯蔗糖-6-乙酯甲醇溶液進行干燥除去水分，優選保證該溶液中的水分重量比值小于1 %；

對三氯蔗糖-6-乙酯甲醇溶液進行干燥除去水分，進一步優選保證該溶液中的水分重量比值小于小于0.5%；

對三氯蔗糖-6-乙酯甲醇溶液進行干燥除去水分的去除方式為：使用分子篩脫除三氯蔗糖-6-乙酯溶液，使溶液中的水分達到規定值；

對三氯蔗糖-6-乙酯甲醇溶液進行干燥除去水分的去除方式為：加大無水甲醇使用量，使溶液中的水分達到規定值。；