[發(fā)明專利]一種六氟磷酸鋰廢液回收方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011384712.X
• 申請(qǐng)日: 2020-12-01
• 公開（公告）號(hào): CN112456519A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 堀尾博英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 森田新能源材料（張家港）有限公司
• 主分類號(hào): C01D15/00
• 分類號(hào): C01D15/00;C01B21/086
• 代理公司: 蘇州市港澄專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32304
• 代理人: 范佳晨

本申請(qǐng)公開了一種六氟磷酸鋰廢液回收方法采用鉀鹽與六氟磷酸鋰在溶劑中反應(yīng)，生成的六氟磷酸鉀通過沉淀方式析出，而鋰鹽仍溶在有機(jī)溶劑中，經(jīng)固液分離干燥后得到純凈的六氟磷酸鉀，液體經(jīng)旋轉(zhuǎn)干燥后得到鋰鹽，在旋轉(zhuǎn)干燥過程中通過冷凝可以將有機(jī)溶劑收集起來也可進(jìn)行回收利用。本申請(qǐng)的一種六氟磷酸鋰廢液回收方法可以得到純度高達(dá)99.5％以上的六氟磷酸鉀及99％以上的純凈鋰鹽。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請(qǐng)涉及六氟磷酸鋰的廢液處理領(lǐng)域，特別是涉及一種六氟磷酸鋰分析廢液回收方法。

背景技術(shù)

六氟磷酸鋰作為鋰離子電池電解質(zhì)，鋰離子電池電解液的重要電解質(zhì)鹽，其品質(zhì)對(duì)鋰離子電池整體性能的影響非常大，以氟化鋰為主的不溶物雜質(zhì)含量直接影響了鋰電池的質(zhì)量。這就需要在使用六氟磷酸鋰之前進(jìn)行不溶物分析檢測(cè)，目前行業(yè)主流的檢測(cè)分析方法是使用有機(jī)溶劑溶解六氟磷酸鋰，經(jīng)充分溶解后再進(jìn)行抽濾測(cè)得不溶物。在此檢測(cè)過程中，六氟磷酸鋰檢測(cè)越多，用于分析的有機(jī)廢液也越多，一般情況下這些有機(jī)溶劑只能夠委托外部機(jī)構(gòu)進(jìn)行焚燒處理，這樣不僅浪費(fèi)了有機(jī)溶劑，還浪費(fèi)了溶劑中的六氟磷酸鋰產(chǎn)品。

由于現(xiàn)有分析廢液只能委外處理，導(dǎo)致了溶劑及六氟磷酸鋰的浪費(fèi)，本發(fā)明通過投加其他鉀鹽在溶劑中與六氟磷酸鋰反應(yīng)制取六氟磷酸鉀及其他鋰鹽，并在干燥過程中收集溶劑，實(shí)現(xiàn)了分析廢液的回收利用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種六氟磷酸鋰廢液回收方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種六氟磷酸鋰廢液回收方法，用于對(duì)六氟磷酸鋰分析廢液的回收，包括：

步驟1：在六氟磷酸鋰分析廢液中加入鉀鹽，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)24-36小時(shí)，得到母液；

步驟2：對(duì)步驟1中的母液進(jìn)行離心分離，得到固體和離心液；

步驟3：將步驟2中的固體在80-100℃下干燥2-4小時(shí)，得到六氟磷酸鉀固體；

步驟4：將步驟2中的離心液在60-80℃下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)干燥，待離心液蒸干后，再在100-120℃下干燥6-8小時(shí)得到粗雙三氟甲磺酰亞胺鋰；

步驟5：將步驟4中的粗鋰鹽用純水溶解過濾，濾液在110-130℃下進(jìn)行噴霧干燥，得到純凈雙三氟甲磺酰亞胺鋰。

優(yōu)選的，所述步驟2中，在離心過程中加入DMC溶液淋洗所述固體。

優(yōu)選的，所述步驟1中過的鉀鹽為99.9％雙三氟甲磺酰亞胺鉀。

優(yōu)選的，所述步驟3和4中的鋰鹽為雙三氟甲磺酰亞胺鋰。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本申請(qǐng)通過鉀鹽與六氟磷酸鋰在溶劑中反應(yīng)，可以得到純度99.5％以上的六氟磷酸鉀與純度99％以上的純凈鋰鹽。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例一

實(shí)驗(yàn)原料：不溶物分析廢液(六氟磷酸鋰含量為85.5g/L的DMC溶液)、99.9％雙三氟甲磺酰亞胺鉀

具體步驟如下：

(1)、向上述5L分析廢液中加入880g雙三氟甲磺酰亞胺鉀，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)36小時(shí)；

(2)、將反應(yīng)母液進(jìn)行離心分離，離心時(shí)加入500ml純凈DMC，取出固體，離心液待用；

(3)、將離心得到的固體在80℃下干燥4小時(shí)，得到458g六氟磷酸鉀，純度分析結(jié)果為99.67％；