[發明專利]一種紅曲橙色素的萃取純化方法

有效

• 申請號: 202011383842.1
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112457685B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 李嫦;王海波;謝暢豐;嚴盟;孫艷萍
• 申請（專利權）人: 廣東肇慶星湖生物科技股份有限公司
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00;C09B67/54;C12N1/06;C12R1/645
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 楊利娟

本發明屬于生物化學技術領域，具體為一種紅曲橙色素的萃取純化方法。步驟為：A、紅曲發酵液采用管式離心分離得到紅曲濕菌絲體，所述離心轉速10000～14000r/min，離心時間5～15mim；B、將步驟A所得的紅曲濕菌絲體直接通過球磨機破壁，紅曲濕菌絲體破壁程度達到50～70％時，根據濕菌絲體量，按質量比1：1加入微粉硅膠，再裝入超臨界二氧化碳萃取裝置中萃取紅曲橙色素；C、萃取結束后從分離釜中放料并收集紅曲橙色素萃取物。本發明采用超臨界二氧化碳萃取技術，提高了萃取率，縮短了萃取時間，紅曲橙色素純度高、提取率高。

技術領域

本發明屬于生物化學技術領域，具體為一種紅曲橙色素的萃取純化方法。

背景技術

紅曲色素是紅曲霉代謝產物，主要由黃色素、紅色素、橙色素組成。紅曲色素有三種色調：橙色、黃色和紅色，其中具有橙色色調的紅曲色素被稱為紅曲橙色素。紅曲橙色素色澤鮮艷，安全性好，是一種具有開發前景的天然著色劑，可用于食品、藥品和精細化工等工業中。紅曲橙色素也是紅曲菌產生的一種主要抑菌物質，能夠抑制革蘭氏陽性菌以及大腸桿菌。目前報道的實驗室中紅曲橙色素分離純化的方法主要有薄層層析法、柱層析法、高效液相色譜法和高速逆流色譜法等。其中薄層層析法載樣量小，用于規模化制備時勞動強度大。柱層析法具有對設備依賴程度小，操作簡單，但溶劑用量大，安全環保壓力大。高效液相色譜法和高速逆流色譜法對大型儀器設備的依賴程度高，用于規模化制備時成本高。中國公開專利號CN201910763468.9，公開了一種紅曲橙色素的分離純化方法技術。采用柱層析分離提取紅曲橙色素的方法，溶劑用量大，安全環保壓力大且提取率較低。

發明內容

針對上述技術缺陷，本發明提供一種環保性好，適用于紅曲橙色素的萃取純化方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：一種紅曲橙色素的萃取提取方法，步驟為：A、紅曲發酵液采用管式離心分離得到紅曲濕菌絲體，所述離心轉速14000r/min，離心時間10mim；B、將步驟A所得的紅曲濕菌絲體直接通過球磨機破壁，紅曲濕菌絲體破壁程度達到50～70％時，再裝入超臨界二氧化碳萃取裝置中萃取紅曲橙色素，所述超臨界二氧化碳萃取裝置包括萃取釜和分離釜，所述萃取釜的萃取溫度為45～65℃，萃取釜的萃取壓力為15～40MPa；所述分離釜的溫度為35～50℃，分離釜的壓力為5～15MPa；所述的萃取時間為60～150min；C、萃取結束后從分離釜中放料并收集紅曲橙色素萃取物。球磨機對紅曲濕菌絲體產生強力剪切、沖擊，碾壓達到粉碎研磨和分散乳化作用，研磨后的最小粒度達到0.1微米。紅曲濕菌絲體通過球磨機，破壁程度達到50～70％時，有利于紅曲橙色素流出。為降低破壁后菌絲體的粘性，根據濕菌絲體量，加入微粉硅膠再裝入超臨界二氧化碳萃取裝置中萃取紅曲橙色。在超臨界狀態下，超臨界二氧化碳溶解能力強，當飽含溶解物的二氧化碳流經分離器時，由于壓力下降使得二氧化碳與萃取物迅速成為兩相(氣液分離)而立即分開，在一套設備中實現了紅曲橙色素的萃取和分離。

進一步：在上述紅曲橙色素的萃取提取方法中，所述步驟B的微粉硅膠加入量與紅曲濕菌絲體質量比是3：1～1：3。所述步驟B還包括對萃取釜和分離釜分別加熱至設定溫度的過程；所述步驟B還包括對將二氧化碳用高壓泵打入萃取釜、分離釜的過程；所述步驟B還包括設定參數穩定后泵入夾帶劑的過程。所述夾帶劑的用量為每克紅曲菌絲體中小于5mL。所述步驟B的優選萃取釜的萃取溫度為50℃，萃取釜的萃取壓力為20MPa，所述分離釜的優選溫度為45℃，分離釜的壓力為10MPa。所述萃取時間為120min。所述夾帶劑為乙醇，所述夾帶劑的用量為每克紅曲菌絲體中1.5ml。所述乙醇體積分數為70～100％，優選的，所述乙醇的體積分數為95％。通常在超臨界二氧化碳中加入夾帶劑如甲醇、乙醇、丙酮、水、烷烴等，以改善萃取效果，提高萃取效率，選用乙醇作為夾帶劑能增強超臨界二氧化碳的溶解力和選擇性，且易回收。