[發明專利]一種膜電極上催化劑載量的檢測裝置及方法

有效

• 申請號: 202011383536.8
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112557451B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 劉建國;周揚;李佳
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: G01N27/04
• 分類號: G01N27/04
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 常孟

本發明公開了一種膜電極上催化劑載量的檢測裝置及方法，裝置包括電源、樣品臺以及固定在樣品臺上的膜電極，膜電極上設置有用于與電源連接的探頭電源的正負極通過導線與探頭連接；電源上并聯有用于給膜電極施加電壓的電壓控制系統，電源與探頭之間還串聯有用于收集膜電極上施加電壓后產生電流信號的電流收集系統。將待測膜電極置于樣品臺上，利用電壓控制系統對膜電極施加電壓，并通過電流收集系統得到該電壓下通過膜電極的電流值，通過載量?電流標準曲線對催化層中催化劑含量進行定量。本發明不會對電極造成結構破壞，檢測速度快，檢測結果精確。

技術領域

本發明涉及一種催化劑載量檢測方法，具體為在燃料電池膜電極生產線上定量催化劑載量的裝置及方法。

背景技術

燃料電池是一種能量轉換裝置，通過電化學反應過程將氫氣和氧氣分別氧化和還原，釋放出電能，并生產副產物水。燃料電池主要由陰陽極和電解質隔膜三部分組成，其中電池陽極發生氧化反應；電池陰極發生還原反應，陰極和陽極共同作用使燃料電池發生完整的電化學反應。燃料電池內部結構由幾十至上百節的膜電極和雙極板依次串聯而成，其中膜電極是燃料電池的核心部件，是電池內部電化學反應發生的場所，其由離子交換膜、催化層、氣體擴散層組成。其中根據催化層制備工藝的不同，膜電極結構又包括了第一代的氣體擴散電極、第二代的CCM型電極、和第三代的薄層有序結構電極等，目前最為廣泛應用的仍然是第二代CCM型膜電極。隨著燃料電池技術的快速發展，膜電極的制備過程也從實驗室的小型單片制備過程，發展到專業生產線的連續制備過程，為了保證批量化制備膜電極的一致性，對膜電極制備過程的質量監控也提出了更高的要求。

傳統的膜電極催化劑載量的確定方法主要是離線測定法，申請號為200610046299.X的專利公開了一種質子交換膜燃料電池膜電極鉑擔量的測定方法，將電極裁取一定面積，400-500℃空氣氛圍碳化6h再在900-950℃灰化12h，將電極中除了Pt元素之外的物質全部灰化，然后在80℃下利用王水將焙燒后的殘留物溶解，配置成Pt的標準溶液，然后利用原子發射光譜儀測定標準溶液的Pt濃度，經過推算得到Pt總量之后，除以裁取的電極面積得到單位面積膜電極上的Pt含量，進而確定電極Pt擔量。離線測試方法適合在實驗室研究階段所制備膜電極的Pt擔量確定，在連續生產膜電極時，這種離線方法既破壞產品的連續性，又不具有時效性，影響電極連續生產的效率。隨著檢測技術的進一步發展，近年來，X射線熒光光譜分析(XRF)技術被應用于燃料電池膜電極生產線定量催化劑載量。由于目前燃料電池中常用的催化劑以鉑元素為核心，因此在線檢測時主要以確定鉑元素的量為準。通常催化劑只存在于膜電極的催化層中，該方法主要針對所制備的催化層進行檢測。具體為在膜電極生產線中引入X射線熒光光譜儀，利用光譜儀對二維區域上的鉑元素的定量識別，對所制備催化層中鉑元素進行定量，進而確定所生產膜電極的催化劑擔量。XRF雖然也能夠進行無損檢測，但是膜電極生產線的運行速度較快，XRF檢測速度較慢，容易造成檢測結果不精確。

發明內容

發明目的：本發明的目的在于提供一種能夠在線測量膜電極生產線上所制備膜電極的催化劑含量的裝置；本發明的第二目的在于提供上述裝置的檢測方法。

技術方案：本發明的一種膜電極上催化劑載量的檢測裝置，包括電源、樣品臺以及固定在樣品臺上的膜電極，所述膜電極上設置有用于與電源連接的探頭，所述電源的正負極通過導線與探頭連接；所述電源上并聯有用于給膜電極施加電壓的電壓控制系統，所述電源與探頭之間還串聯有用于收集膜電極上施加電壓后產生電流信號的電流收集系統。

本發明還保護一種膜電極上催化劑載量檢測裝置的檢測方法，包括以下步驟：

步驟一、根據已知催化劑載量的CCM膜制備載量-電流標準曲線圖；

步驟二、將待測膜電極置于樣品臺上，利用電壓控制系統對膜電極施加電壓；

步驟三、電流收集系統根據步驟二施加的電壓檢測得到該電壓下通過膜電極的電流值；