[發(fā)明專利]卡氏爐專用的庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休試劑及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011383201.6
• 申請(qǐng)日: 2020-12-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112684101A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘭天;李京哲;韓德宴;李艷梅;王風(fēng)梅;趙艷芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 賽孚瑞化工邯鄲有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16
• 代理公司: 天津知遠(yuǎn)君正專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 12236
• 代理人: 李寧

本發(fā)明涉及一種卡氏爐專用的庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休試劑及其制備方法，該試劑由以下組分(質(zhì)量比)組成：碘化咪唑1?5％、亞硫酸二甲酯10?15％、二氧化硫1?5％、醇醚30?40％、醇胺20?30％、多元醇0?40％，其制備方法為：常溫下將碘化咪唑加入醇醚中，充分?jǐn)嚢枞芙夂?，加入醇胺，再加入多元醇和亞硫酸二甲酯，充分?jǐn)嚢枞芙?，將此溶液置于冰浴?0?10℃)，一邊攪拌，一邊緩緩?fù)ㄈ攵趸驓怏w或加入液態(tài)二氧化硫,至重量增加到所需二氧化硫的重量為止，避光靜置24小時(shí)后。將此試劑裝入所用的卡氏水分儀即可。該配方提高試劑穩(wěn)定性能，降低卡爾費(fèi)休試劑的揮發(fā)性，延長(zhǎng)試劑使用壽命，防止反應(yīng)過(guò)快，出現(xiàn)儀器終點(diǎn)判定錯(cuò)誤。避免使用有毒性易揮發(fā)的鹵代烴和等物質(zhì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種卡氏爐專用的庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休試劑及其制備方法。

背景技術(shù)

庫(kù)侖法水分儀與卡氏加熱爐聯(lián)用技術(shù)的產(chǎn)生，使固體物質(zhì)的微量表面水檢測(cè)很容易的得到實(shí)現(xiàn)。在鋰電池、煤碳、潤(rùn)滑油脂、塑料等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。

庫(kù)侖法水分儀連接卡氏加熱爐測(cè)試固體物質(zhì)水分，樣品不與試劑直接接觸，所以不存在卡氏試劑發(fā)生副反應(yīng)的現(xiàn)象；由于常規(guī)試劑中通常含有大量易揮發(fā)的鹵代烴和醇醚，經(jīng)過(guò)卡氏加熱爐的高溫干燥氣體不斷的吹掃，常規(guī)試劑會(huì)造成試劑的不斷揮發(fā)，從而改變其組成比例，造成試劑很快的失效，且揮發(fā)出來(lái)的鹵代烴和醇醚對(duì)人體會(huì)有傷害。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是通過(guò)設(shè)計(jì)一種庫(kù)侖法水分儀聯(lián)用卡氏加熱爐的卡爾費(fèi)休試劑，提高試劑使用壽命，避免使用有毒性易揮發(fā)的鹵代烴和等物質(zhì)。

為實(shí)現(xiàn)上述的發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

卡氏爐專用的庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休試劑，由以下組分(質(zhì)量比)組成：

本發(fā)明還提供該試劑的制備方法，具體工藝步驟如下：

1、常溫下將碘化咪唑加入醇醚中，充分?jǐn)嚢枞芙夂螅尤氪及?，再加入多元醇和亞硫酸二甲酯，充分?jǐn)嚢枞芙猓?/p>

2、將此溶液置于冰浴中(0-10℃)，一邊攪拌，一邊緩緩?fù)ㄈ攵趸驓怏w或加入液態(tài)二氧化硫,至重量增加到所需二氧化硫的重量為止，

3、避光靜置24小時(shí)后。將此試劑裝入所用的卡氏水分儀即可。

機(jī)理：碘化咪唑在庫(kù)侖法水分儀發(fā)生電極的電解條件下產(chǎn)生碘單質(zhì)，碘單質(zhì)氧化二氧化硫，需要定量的水參與，反應(yīng)生成的氫碘酸和硫酸，需要醇胺進(jìn)行中和，醇醚做為反應(yīng)介質(zhì)，還可以提供羥基讓反應(yīng)進(jìn)行更完全；碘化咪唑在電極的電解作用下，同時(shí)也產(chǎn)生的咪唑可以和醇胺配合，起緩沖溶液作用，穩(wěn)定試劑的PH值，提高試劑穩(wěn)定性能。多元醇具有高粘度，不僅可以提供羥基參與反應(yīng)，還可以降低卡爾費(fèi)休試劑的揮發(fā)性，另外多元醇還可以調(diào)節(jié)電極反應(yīng)速率，防止反應(yīng)過(guò)快，出現(xiàn)儀器終點(diǎn)判定錯(cuò)誤。

醇醚：有乙二醇甲醚、丙二醇甲醚、二乙二醇甲醚。

醇胺：二乙醇胺、二乙基乙醇胺、三乙醇胺等

待測(cè)樣品在卡氏爐中被加熱，樣品的表面水分以水蒸汽的形式釋放出來(lái)，載氣氣流將水蒸汽輸送到庫(kù)侖法水分儀的測(cè)量池中，與測(cè)量池中的卡氏試劑進(jìn)行反應(yīng)，通過(guò)電解池的電解電量和樣品量就可以換算出樣品的含水量。

本發(fā)明的有益效果是：

該卡氏爐專用的庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休試劑配方，提高試劑穩(wěn)定性能，降低卡爾費(fèi)休試劑的揮發(fā)性，延長(zhǎng)試劑使用壽命，防止反應(yīng)過(guò)快，出現(xiàn)儀器終點(diǎn)判定錯(cuò)誤。避免使用有毒性易揮發(fā)的鹵代烴和等物質(zhì)。

具體實(shí)施方式

以下對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1

卡氏爐專用的庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休試劑，由以下組分(質(zhì)量比)組成：