[發(fā)明專(zhuān)利]多元合金鑄鐵材料活塞環(huán)的多元素含量的聯(lián)合測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011382305.5
• 申請(qǐng)日: 2020-12-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112326634A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周一平;黃幼萍;劉廣珍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣西玉柴機(jī)器股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/73
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/73;G01N1/28;G01N1/44;G01N1/32
• 代理公司: 廣州海心聯(lián)合專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 44295
• 代理人: 王洪娟;馬赟齋

本發(fā)明公開(kāi)了一種多元合金鑄鐵材料活塞環(huán)的多元素含量的聯(lián)合測(cè)定方法。包括步驟：擦拭活塞環(huán)的表面，然后烘烤；烘烤后將活塞環(huán)浸泡在鹽酸中；浸泡后用水沖刷并再次烘干；打磨活塞環(huán)的表面；在活塞環(huán)上鉆孔取樣，取樣后消解；消解結(jié)束后定容，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明利用鹽酸和打磨除去待測(cè)樣品表面的元素影響；利用溶解液全程只需一次溶樣；同時(shí)此法沒(méi)有使用硫酸和磷酸，避免了因樣品中含有高粘度的酸而導(dǎo)致試液導(dǎo)入和霧化效率問(wèn)題，而且可以對(duì)磷元素進(jìn)行分析。樣品溶解后無(wú)高粘度酸，只需要使用ICP?OES光譜儀進(jìn)行測(cè)定一次，即可對(duì)鎢磷等多元素含量的聯(lián)合測(cè)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多元合金鑄鐵材料活塞環(huán)的多元素含量的聯(lián)合測(cè)定方法。

背景技術(shù)

多元合金鑄鐵是發(fā)動(dòng)機(jī)活塞環(huán)的一種主要的材料，主要應(yīng)用于活塞環(huán)第二道氣環(huán)(刮油環(huán))中，為了提高活塞環(huán)耐磨性，必須對(duì)其進(jìn)行各種不同的表面處理，如鍍鉻、噴鉬、氮化等。多元合金鑄鐵材料添加銅、鉻、鉬、鎳、鎢、磷等合金元素，需要對(duì)這些合金元素含量進(jìn)行測(cè)定。

現(xiàn)有技術(shù)中的活塞環(huán)測(cè)定方法：先擦去表面油污，再使用砂輪或砂紙打磨表面，用小鉆頭鉆取試樣，由于鎢在酸性介質(zhì)中生成鎢酸，由于鎢酸難溶于水，因此中高鎢合金材料無(wú)法溶解于鹽酸、硫酸、硝酸等常用的溶解酸之中，但可以和磷酸生成配合物，避免鎢在酸性介質(zhì)中析出鎢酸沉淀，所以溶樣方法分兩種，一種是硫磷混酸冒煙法，用來(lái)測(cè)定鎢元素；一種是硫硝混酸法，用來(lái)測(cè)定其它合金元素。試樣溶解后分別使用ICP-OES(電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀)進(jìn)行測(cè)定。

現(xiàn)有的方法存在下列缺點(diǎn)：

活塞環(huán)形狀為細(xì)長(zhǎng)的不閉口的圓形，取樣面非常小，而且表面油污多，并進(jìn)行鍍鉻、噴鉬、氮化等處理，現(xiàn)有的取樣方法受油污和表面處理層的元素影響，結(jié)果誤差較大。

現(xiàn)有的溶樣方法中，硫磷混酸冒煙法由于無(wú)法再對(duì)磷元素進(jìn)行分析，磷元素需要用硫硝混酸法進(jìn)行溶樣，所以一個(gè)樣品需要使用兩種溶樣方法。

由于一個(gè)樣品兩種溶樣方法，需要建立兩個(gè)分析方法，導(dǎo)致分析效率低。同時(shí)硫磷混酸冒煙法試液中含有大量高粘度的酸，導(dǎo)致試液導(dǎo)入和霧化效率降低，分析穩(wěn)定性較差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種多元合金鑄鐵材料活塞環(huán)的多元素含量的聯(lián)合測(cè)定方法，該方法只需要一次溶樣即可對(duì)多種元素含量進(jìn)行分析。

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種多元合金鑄鐵材料活塞環(huán)的多元素含量的聯(lián)合測(cè)定方法，包括以下步驟：

(1)樣品前處理：擦拭活塞環(huán)的表面，然后烘烤；烘烤后將活塞環(huán)浸泡在鹽酸中；浸泡后用水沖刷并再次烘干；打磨活塞環(huán)的表面；

(2)取樣消解：在活塞環(huán)上鉆孔取樣，取樣后將樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣放置于不同的消解罐中，并在消解罐中加入消解液進(jìn)行消解；

(3)定容測(cè)定：消解結(jié)束后定容，根據(jù)設(shè)定的ICP-OES光譜分析參數(shù)和元素參數(shù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣并建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定并記錄結(jié)果。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中，烘烤的溫度≥350℃；烘烤至活塞環(huán)的表面不再冒出煙霧。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中，浸泡鹽酸的溫度≥150℃，時(shí)間≥5min。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中，烘干時(shí)溫度≥150℃，烘干至活塞環(huán)表面無(wú)水分。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中，消解液以質(zhì)量百分比計(jì)算包括成分：

所述鹽酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸的體積比為10-12:3-4:1.5-2:1。