[發明專利]一種提高氧化鋯纖維熱導率的方法

有效

• 申請號: 202011381943.5
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112482025B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 王國輝;陳紅波;付繼偉;潘旭;于霖;趙繼亮;林三春;胡蘇珍
• 申請（專利權）人: 北京宇航系統工程研究所
• 主分類號: D06M11/83
• 分類號: D06M11/83;D06M11/13;D06M11/05;C04B41/88;C04B41/91
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 張麗娜

本發明涉及一種提高氧化鋯纖維熱導率的方法，特別涉及一種新型多層高熱導率涂層材料及其制備方法，這種熱防護材料主要是應用于儀器及設備的防熱/導熱，屬于高溫熱防護領域。在本發明中調高真空鍍鋁設備的功率(即提高脈沖電流)，使得蒸發出來的鋁原子具有更高的溫度；降低真空環境中氧化鋯纖維與鋁靶材之間的距離，使得更高溫度的鋁原子接觸氧化鋯纖維表面；降低蒸發鋁的時間；增加蒸發鋁的次數。

技術領域

本發明涉及一種提高氧化鋯纖維熱導率的方法，特別涉及一種新型多層高熱導率涂層材料及其制備方法，這種熱防護材料主要是應用于儀器及設備的防熱/導熱，屬于高溫熱防護領域。

背景技術

熱量傳遞是一種復雜的現象，常把它分成三種基本方式，即熱傳導、熱對流及熱輻射，生產和生活中所遇到的熱量傳遞現象往往是這三種基本方式的不同主次的組合。氧化鋯纖維因為自身超高熔點(2590℃)而作為熱防護材料廣泛被用在航空航天、金屬冶煉、高溫精密加工等領域，雖然氧化鋯纖維具有非常高的熔點，但是，氧化鋯纖維自身較低的熱導率[大約4.0W/(m·K)]限制了其進一步應用。最為重要的是，氧化鋯纖維本身表現出明顯的化學惰性(常見的試劑中只有氫氟酸能與之發生反應)，涂層材料都難以涂覆在氧化鋯纖維表面。這導致目前，沒有文獻報道在氧化鋯纖維表面上制作高熱導率涂層。

另一方面，金屬鋁是銀白色輕金屬，具有明顯的延展性，相對密度2.70，熔點660℃，沸點2327℃，金屬鋁在潮濕空氣中或高溫有氧環境中能形成一層防止金屬腐蝕的氧化膜，這層氧化膜為三氧化二鋁，是一種高硬度的化合物，熔點為2054℃，沸點為2980℃，三氧化二鋁常用于制造耐火材料。這層氧化膜阻止鋁進一步被氧化。最為關鍵的是純鋁的熱導率高達217.7W/(m·K)，所以，利用金屬鋁的上述性質，在氧化鋯纖維表面鍍一層金屬鋁涂層，這將在氧化鋯纖維表面形成高熱導率層，即使在高溫環境中，金屬鋁膜的表面層被氧化成氧化鋁，氧化鋁阻止內層鋁進一步被氧化，內層仍然是高導熱的金屬鋁。目前，市面上常見，將金屬鋁真空鍍到各種有機材料表面，形成各種鍍鋁薄膜，但是，這種方法不太適合金屬鋁和氧化鋯纖維。因為，真空蒸發出來的鋁原子，具有一定溫度的鋁原子與有機薄膜接觸過程中，通過有機薄膜的熱塑變形而與有機薄膜粘接在一起并一起冷卻到室溫。而氧化鋯纖維不但不能軟化而且還是化學惰性，理論上涂層與基體材料能行程穩定界面結合的辦法有兩種：一種是改變基體表面化學性質，在當前工作中氧化鋯纖維表面化學惰性幾乎無法改變；另外一種是增加基體與涂層之間錨點——即，增加基體的粗糙度。所以，在當前發明中嘗試用其他方法預先處理氧化鋯纖維增加氧化鋯纖維表面粗糙度，粗糙度的增加能與涂層形成更好的釘錨作用，使涂層更好的與氧化鋯纖維表面形成穩定的界面結合。

氧化鋯纖維生產方法有兩種，即膠體法和先驅體法。這兩種方法在高溫處理過程中，氧化鋯纖維形成過程中，多晶排列時使得氧化鋯纖維表面出現一些的微觀缺陷，例如，凸起、凹槽、裂紋、縫隙等，但是，這些缺陷形成的粗超度不足以起到釘錨涂層的作用。另一方面，水的臨界溫度T＝374℃，臨界壓力P＝22.1MPa，當水的溫度和壓力超過臨界點時，稱為超臨界水。這種看似氣體的液體有很多性質，比如具有極強的氧化、刻蝕能力，將需要處理的物質放入超臨界水中，它能夠緩慢地溶解、刻蝕幾乎所有金屬，甚至包括黃金(與王水相仿)，這能在幾乎所有的材料表面形成大量的微觀缺陷，顯著增加表面的粗糙度。

發明內容

本發明的目的是為了提高氧化鋯纖維的熱導率，使得氧化鋯纖維在高溫環境中能將更多的熱量傳導出去，而不是因為自身熱導率極低而阻止熱量向外傳導。本發明采用超臨界水處理氧化鋯纖維增加氧化鋯纖維表面粗超度，有利于在真空環境中將鋁原子鍍在氧化鋯纖維表面。在本發明中首先采用氫氟酸處理氧化鋯纖維，隨后采用超臨界水氧化鋯纖維，使得氧化鋯纖維具有更大的微觀粗糙度。粗糙度的增加能起到更好的釘錨作用，使得涂料能與氧化鋯纖維形成更好的界面結合，然后，在氧化鋯纖維表面制備一層致密的金屬鋁層，這層金屬鋁能顯著提高氧化鋯纖維的熱導率。

本發明采用下述技術流程：

一種提高氧化鋯纖維熱導率的方法，該方法的步驟包括：