[發(fā)明專利]羧基改性石墨烯接枝聚合物及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011381755.2
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112574368B
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬京緣;安玉秀;龐少聰;張澤南;張仁杰
• 申請（專利權(quán)）人: 中國地質(zhì)大學(xué)（北京）
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/56;C08F226/10;C08F2/32;C09K8/03
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 劉依云;劉亭亭

1.一種羧基改性石墨烯接枝聚合物的制備方法，其特征在于，該方法包括：

(1)將丙烯酰胺、苯磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮在水中進行溶解，再加入羧基改性石墨烯，并調(diào)節(jié)得到混合物的pH值后加入第一乳化劑，制得水相體系；將第二乳化劑在油相中進行溶解，制得油相體系；其中，丙烯酰胺：苯磺酸：N-乙烯基吡咯烷酮的質(zhì)量比為2:(1-6):(1-3)；所述第一乳化劑為親水性乳化劑，所述第二乳化劑為親油性乳化劑；

(2)將所述水相體系與所述油相體系進行混合，制得反相乳液體系；

(3)將所述反相乳液體系加入第一引發(fā)劑進行第一聚合反應(yīng)，獲得中間產(chǎn)物體系；將所述中間產(chǎn)物體系加入第二引發(fā)劑進行第二聚合反應(yīng)，獲得預(yù)產(chǎn)物；其中，所述第一引發(fā)劑為硝酸鈰銨，所述第二引發(fā)劑由氧化劑和還原劑組成；

(4)將所述預(yù)產(chǎn)物進行純化，干燥并粉碎，制得羧基改性石墨烯接枝聚合物；

其中，所述羧基改性石墨烯的XPS測試結(jié)果中氧元素含量不低于26wt％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述羧基改性石墨烯的XPS測試結(jié)果中碳元素與氧元素的質(zhì)量比不大于3；

和/或，所述羧基改性石墨烯的XPS測試結(jié)果中碳元素與氧元素以外的其它元素的含量之和不高于5wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(1)中，

所述第一乳化劑為曲拉通X-100、吐溫80、吐溫20、吐溫40、吐溫60、吐溫85、OP4和OP7中的至少一種；

所述第二乳化劑為司盤80、司盤60、司盤85、司盤65、司盤40和司盤20中的至少一種；

所述油相為液體石蠟、甲苯、二甲苯和環(huán)己烷中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，在步驟(1)中，

所述第一乳化劑為曲拉通X-100；所述第二乳化劑為司盤80；所述油相為液體石蠟。

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4中任意一項所述的方法，其中，在步驟(1)中，

丙烯酰胺、苯磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮的總單體濃度為25-55wt％；

和/或，所述羧基改性石墨烯：(丙烯酰胺+苯磺酸+N-乙烯基吡咯烷酮)的質(zhì)量比為1:(100-1000)；

和/或，所述第一乳化劑：(丙烯酰胺+苯磺酸+N-乙烯基吡咯烷酮)的質(zhì)量比為(0.3-0.7):100；

和/或，所述第一乳化劑：第二乳化劑的質(zhì)量比為(0.1-0.2):1；

和/或，所述水相體系：油相體系的體積比為1:(0.5-2)；

和/或，所述pH值為7-8。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述pH值為7-7.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，在步驟(1)中，

丙烯酰胺、苯磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮的總單體濃度為25-55wt％；

和/或，所述羧基改性石墨烯：(丙烯酰胺+苯磺酸+N-乙烯基吡咯烷酮)的質(zhì)量比為1:(100-1000)；

和/或，所述第一乳化劑：(丙烯酰胺+苯磺酸+N-乙烯基吡咯烷酮)的質(zhì)量比為(0.3-0.7):100；

和/或，所述第一乳化劑：第二乳化劑的質(zhì)量比為(0.1-0.2):1；

和/或，所述水相體系：油相體系的體積比為1:(0.5-2)；

和/或，所述pH值為7-8。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述pH值為7-7.5。

9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4、6、7、8中任意一項所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述混合的條件包括：混合溫度為20-30℃，混合時間為0.5-1h，所述混合在攪拌條件下進行，攪拌速率為5000-8000轉(zhuǎn)/分。