[發明專利]一種高介電常數石墨烯復合薄膜及制備方法

有效

• 申請號: 202011381489.3
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112457618B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 楊智誠;呂建根;卓獻榮;楊永民;朱立學
• 申請（專利權）人: 仲愷農業工程學院
• 主分類號: C08L53/00
• 分類號: C08L53/00;C08L79/04;C08K9/10;C08K7/00;C08K3/04;C08J5/18;C08G73/06
• 代理公司: 北京高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 劉艷玲

1.一種高介電常數石墨烯復合薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

在彈性基體的乳液中加入石墨烯介電填料的水分散液，充分攪拌混合后得到復合乳液，將所述復合乳液倒入具有聚四氟乙烯表面的平板上，在電場下水平干燥成膜，成膜后真空干燥退火制得；

其中，所述彈性基體為聚苯乙烯-聚丙烯酸丁酯-聚苯乙烯三嵌段共聚物熱塑性彈性體，所述石墨烯介電填料為表面負載多孔聚多巴胺的氧化石墨烯納米片，所述石墨烯介電填料與所述彈性基體的質量比例為(0.1-1.2)：100；

所述石墨烯介電填料的制備方法包括以下步驟：

S1、稱取1g的PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物溶于去離子水中，配制為濃度1g/L的溶液，得到溶液A；稱取0.32g的氧化石墨烯納米片，超聲分散在120ml的1mol/L的鹽酸溶液中，得到溶液B；將溶液B加入到溶液A中，再加入10ml的30％的過氧化氫溶液和2.5g的三羥甲基氨基甲烷，將混合溶液升溫至35-40℃，攪拌混合10-30min，得到溶液C；

S2、稱取0.38g的鹽酸多巴胺，加入到所述溶液C中，并充分溶解，繼續攪拌30-60min，得到溶液D；稱取3g的過硫酸銨配制為0.1mol/L的水溶液，并逐滴滴加到所述溶液D中，滴加速度5-6ml/min，滴加完畢后繼續攪拌10-20min，轉入聚四氟乙烯反應釜，在180-200℃下水熱6-12h，冷卻后濾出沉淀，分別以無水乙醇和去離子水洗滌，真空干燥；

所述氧化石墨烯納米片由Hummers法制備，包括以下步驟：稱取1g石墨粉與5g硝酸鈉加入裝有濃硫酸的燒杯中，在冰水混合物中磁力攪拌，緩慢加入6g高錳酸鉀，反應溫度在35℃，攪拌反應至溶液呈粘稠狀，反應時間2h，加入80ml的去離子水，繼續攪拌30min，得到第一混合物；在第一混合物中加入20mL的體積分數為5％的雙氧水至無可見氣泡冒出，趁熱抽濾，得到第一產物；抽濾后的第一產物溶于500mL去離子水與50mL HCl混合成的溶液中，離心，得到第二產物，所得第二產物重復洗滌和離心操作，直至將第二產物的洗滌液洗滌至pH值低于等于5，且溶液中無SO₄^2-，得到氧化石墨烯納米片。

2.根據權利要求1所述的一種高介電常數石墨烯復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯納米片的厚度為1～100nm，直徑為100～200nm。

3.根據權利要求1所述的一種高介電常數石墨烯復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述乳液由可逆加成斷裂鏈轉移乳液聚合法制備。

4.根據權利要求1所述的一種高介電常數石墨烯復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述乳液的固含量為20-35％。