[發明專利]用于甲醛及二氧化氮氣體檢測的石墨烯負載二氧化錫量子點的制備及產品和應用

有效

• 申請號: 202011381411.1
• 申請日: 2020-12-01
• 公開（公告）號: CN112611786B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 崔大祥;葛美英;李夢飛;劉鵬飛;張芳;盧玉英;王亞坤;張放為;焦靖華;陽靖峰
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

本發明公開了一種用于甲醛及二氧化氮氣體檢測的石墨烯負載二氧化錫量子點的制備方法及其產品和應用，該方法利用SnO₂量子點修飾石墨烯，制備過程中，前驅體采用錫鹽和鋅鹽，與氧化石墨烯混合后水熱反應，然后采取酸洗的步驟去除產物中的Zn，使金屬氧化物表面與內部具有更多的缺陷態，缺陷態的存在會提高材料對目標氣體的吸附并優先催化反應，因而可以提升材料用于氣體檢測的靈敏度；金屬氧化物與石墨烯復合，可提升其導電性能，實現室溫下對目標氣體的催化反應，從而實現在室溫下對NO₂的檢測。

技術領域

本發明涉及氣體檢測領域，具體是指一種氣敏材料的制備方法，特別是涉及一種用于甲醛及二氧化氮氣體檢測的石墨烯負載二氧化錫量子點的制備方法及其產品和應用。

背景技術

隨著環境污染日益嚴重，尤其NO₂是汽車尾氣、煤炭燃燒廢氣，甲醛作為涂料、油漆的廢氣，對人類健康危害非常大，對甲醛、NO₂等有毒有害氣體的檢測是環境治理的首要任務。

金屬氧化物由于在不同濃度的氣體氛圍下電阻發生變化，因此可用作氣體檢測敏感材料，由于其價格便宜，相對于其他類型的傳感器具有競爭優勢。然而金屬氧化物工作溫度較高，一般工作溫度在200℃以上，且靈敏度和選擇性亦不太理想。通過構建納米材料、構建復合材料可以降低反應溫度并提升靈敏度。

本發明利用SnO₂量子點修飾石墨烯，綜合利用SnO₂的氣體響應及石墨烯的導電性，改善其作為氣敏材料在靈敏度和工作溫度高方面的缺點，該方法制備的材料可實現室溫下對NO₂氣體的檢測，在工作溫度180℃左右對甲醛氣體的檢測。

發明內容

本發明目的在于提供一種用于甲醛及二氧化氮氣體檢測的石墨烯負載二氧化錫量子點的制備方法。

本發明的再一目的在于：提供一種上述方法制備的產品。

本發明的又一目的在于：提供一種上述產品的應用。

本發明目的通過下述方案實現：一種用于甲醛及二氧化氮氣體檢測的石墨烯負載二氧化錫量子點的制備方法，利用SnO₂量子點修飾石墨烯，制備過程中，前驅體采用錫鹽和鋅鹽，與氧化石墨烯混合后水熱反應，然后，采取酸洗的步驟去除產物中的Zn，使金屬氧化物表面與內部具有更多的缺陷態，缺陷態的存在會提高材料對目標氣體的吸附并優先催化反應，包括如下步驟：

步驟一：取10mL去離子水，稱取2~5mmol的錫鹽和0.1~0.5mmol的鋅鹽，溶于去離子水中；

步驟二：取10mL去離子水，配摩爾濃度0.8~1.2M的三嵌段聚合物的水溶液，將步驟一所得溶液在攪拌狀態下慢慢滴入三嵌段聚合物水溶液中，繼續攪拌30~50min后，加入1~3mL的鹽酸，繼續攪拌30~50min；

步驟三：向步驟二所得溶液中加入5~10mL濃度1mg/mL的氧化石墨烯，攪拌1~2h后，180~200?℃水熱反應后，降至室溫后離心收集沉淀，于60~80℃干燥，得粉末；

步驟四：將步驟三所得粉末置于濃度1~2M的硝酸水溶液中，于160~180℃水熱反應12~14h，得到石墨烯負載SnO₂量子點。

其中，步驟一中，所述的錫鹽為SnCl₄·5H₂O，SnCl₂·2H₂O，Sn(Ac)₂中的至少一種；所述的鋅鹽為Zn(NO₃)₂·6H₂O，Zn(AC)₂，ZnCl₂，ZnSO₄中的至少一種。

步驟二中，所說的三嵌段聚合物為P123或F127中的至少一種。