[發(fā)明專利]一種電化學原位自由基在線檢測裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011381345.8
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112557464B
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪一;鄧偉;熊哲;汪雪棚;陳元靜;向軍;胡松;蘇勝;江龍;徐俊
• 申請（專利權(quán)）人: 華中科技大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N24/10
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 許恒恒;李智

本發(fā)明屬于有機電化學合成中的自由基檢測領(lǐng)域，公開了一種電化學原位自由基在線檢測裝置，該檢測裝置用于配合電子自旋共振波譜儀(ESR)使用，包括管式反應(yīng)器(1)、工作電極(2)、輔助電極(3)及參比電極(4)，其中，管式反應(yīng)器(1)用于容納待測溶液；工作電極(2)、輔助電極(3)及參比電極(4)均用于與管式反應(yīng)器(1)內(nèi)容納的待測溶液相接觸，能夠構(gòu)成三電極體系，向待測溶液提供電能使待測溶液發(fā)生電化學反應(yīng)。本發(fā)明通過對裝置細節(jié)組件的構(gòu)成及它們的配合工作方式等進行改進，與現(xiàn)有技術(shù)相比能夠有效解決自由基壽命短、難以準確測定的問題，可實現(xiàn)有機電化學合成過程中的自由基的原位在線檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機電化學合成中的自由基檢測領(lǐng)域，更具體地，涉及一種電化學原位自由基在線檢測裝置。

背景技術(shù)

有機電化學合成方法可通過電位、電流的改變，快速精準調(diào)控反應(yīng)過程和產(chǎn)物選擇性，過程易控制，效率高，近年來在精細化工、藥物合成、農(nóng)業(yè)化學、材料制備和其他相關(guān)領(lǐng)域得到越來越多的關(guān)注和應(yīng)用。自由基作為活性中間體，在有機電化學反應(yīng)中扮演了重要角色。有機電化學合成中的偶聯(lián)、取代、氧化還原、加成聚合、環(huán)化和碎裂反應(yīng)過程中都有自由基參與。因此，對有機電化學合成過程中的自由基檢測非常重要。通過自由基測試分析直接獲得電化學合成轉(zhuǎn)化過程中的自由基變化相關(guān)數(shù)據(jù)，研究自由基對電化學合成產(chǎn)物分布的影響，可以更加全面理解有機電化學合成過程的反應(yīng)機理。常見的自由基測定方法是采用特定的自由基捕獲劑對待測樣品進行處理，再送入電子自旋共振波譜儀(ESR)中進行測定。然而，自由基是極具活性的反應(yīng)中間體，壽命較短，僅能瞬時存在，傳統(tǒng)的方法并不能準確的測定反應(yīng)過程中瞬時的自由基濃度。亟需開發(fā)原位檢測方法實現(xiàn)對有機電化學合成過程中的自由基在線檢測。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進需求，本發(fā)明的目的在于提供一種電化學原位自由基在線檢測裝置，其中通過對裝置細節(jié)組件的構(gòu)成及它們的配合工作方式等進行改進，與現(xiàn)有技術(shù)相比能夠有效解決自由基壽命短、難以準確測定的問題，可實現(xiàn)有機電化學合成過程中的自由基的原位在線檢測。

為實現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明，提供了一種電化學原位自由基在線檢測裝置，該檢測裝置用于配合電子自旋共振波譜儀(ESR)使用，其特征在于，包括管式反應(yīng)器(1)、工作電極(2)、輔助電極(3)及參比電極(4)，其中，

所述管式反應(yīng)器(1)用于容納待測溶液，并且，在進行電化學原位自由基在線檢測時，所述管式反應(yīng)器(1)用于放置在所述電子自旋共振波譜儀(ESR)的測試腔室內(nèi)；

所述工作電極(2)、所述輔助電極(3)及所述參比電極(4)均用于與所述管式反應(yīng)器(1)內(nèi)容納的所述待測溶液相接觸，能夠構(gòu)成三電極體系，向所述待測溶液提供電能使所述待測溶液發(fā)生電化學反應(yīng)；其中，在進行電化學原位自由基在線檢測時，所述工作電極(2)的末端用于放置在所述電子自旋共振波譜儀(ESR)的ESR有效測試區(qū)域內(nèi)。

作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選，所述檢測裝置還包括循環(huán)液套管(8)和熱電耦(12)，其中，所述循環(huán)液套管(8)位于管式反應(yīng)器(1)的外部，并與所述管式反應(yīng)器(1)一體成形，該循環(huán)液套管(8)用于作為冷卻循環(huán)液或加熱循環(huán)液的流經(jīng)通道；所述熱電耦(12)用于插入所述管式反應(yīng)器(1)內(nèi)的待測溶液中以監(jiān)測所述待測溶液的溫度；

并且，所述循環(huán)液套管(8)、所述熱電耦(12)還與加熱模塊、制冷模塊共同構(gòu)成溫度控制單元，能夠在進行電化學原位自由基在線檢測時，通過所述制冷模塊或所述加熱模塊提供的所述冷卻循環(huán)液或所述加熱循環(huán)液，對所述電子自旋共振波譜儀(ESR)的ESR有效測試區(qū)域進行冷卻或加熱，以實現(xiàn)不同溫度下電化學自由基原位檢測；

優(yōu)選的，所述加熱循環(huán)液所采用的循環(huán)液為水；所述冷卻循環(huán)液所采用的循環(huán)液為醇類溶劑，更優(yōu)選的為乙醇。

作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選，所述管式反應(yīng)器(1)采用石英材料；