[發明專利]一種鎳鈷與鈣鎂分離的方法

有效

• 申請號: 202011380863.8
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112458314B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 王雪
• 申請（專利權）人: 北京博萃循環科技有限公司
• 主分類號: C22B23/00
• 分類號: C22B23/00;C22B3/32
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種鎳鈷與鈣鎂分離的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）將萃取劑BC194和協萃劑C301配置成組合萃取劑，加入稀釋劑配置成萃取有機相；

（2）使用步驟（1）的萃取有機相萃取鎳鈷浸出液，得到負載有機相和萃余水相；

（3）使用洗滌液對負載有機相進行洗滌處理，使用反萃劑對洗滌后的負載有機相進行反萃處理，得到鎳鈷混合溶液，實現鎳鈷與鈣鎂的有效分離；

其中，所述萃取劑BC194為羧酸類萃取劑，其分子式如式I所示：

式I；

所述萃取劑通過如下方法制得：

；

在500mL圓底燒瓶中加入吡啶二羧酸20g（0.12mol），室溫攪拌下，緩慢滴加200 mL二氯亞砜，溫度上升說明反應發生，滴加完畢后回流反應30分鐘，蒸餾除去多余的二氯亞砜，隨后在燒瓶中加入二氯甲烷200mL，三乙胺25g（0.25mol），滴加對辛基苯胺24.6g（0.12mol），室溫反應1小時后，停止反應； 用pH=1的鹽酸洗滌兩次后，然后用水洗滌1次，硫酸鈉干燥后旋干溶劑，得到目標產物32.1g，產率約75%。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，以步驟（1）所述組合萃取劑的體積為100%計，所述萃取劑BC194的體積占比為60~80%。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述協萃劑C301的體積占比為20~40%。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述稀釋劑包括煤油、十二烷、庚烷、己烷或Escaid110中的任意一種或至少兩種的組合。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，以所述萃取有機相的體積為100%計，所述組合萃取劑的體積占比為5~40%。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，以所述萃取有機相的體積為100%計，所述稀釋劑的體積占比為60~95%。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述萃取有機相在萃取前進行皂化處理。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述皂化處理的皂化劑為堿液。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于，所述堿液包括氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水中的任意一種或至少兩種的組合。

10.如權利要求8所述的方法，其特征在于，所述堿液的濃度為6~14mol/L。

11.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述皂化處理的皂化度為0~70%。

12.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述萃取有機相和鎳鈷浸出液的體積比為1:(0.1~10)。

13.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述萃取為單級萃取或多級逆流萃取。

14.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述萃取為多級逆流萃取。

15.如權利要求14所述的方法，其特征在于，所述多級逆流萃取級數為2~20級。

16.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述萃取的pH控制在3~7。

17.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述洗滌處理的洗滌劑包括硫酸溶液和/或鹽酸溶液。

18.如權利要求17所述的方法，其特征在于，所述洗滌劑的pH為0.1~4。