[發明專利]一種質譜分析裝置及其方法

在審

• 申請號: 202011379430.0
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112683989A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 唐彬;梁沁沁;韓方源;羅宗昌;胡夢竹;朱立平;喻敏;羅傳勝;王佳琳;覃劍
• 申請（專利權）人: 廣西電網有限責任公司電力科學研究院
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64;H01J49/04;H01J49/26
• 代理公司: 北京國帆知識產權代理事務所(普通合伙) 11334
• 代理人: 李增朝

本發明公開了一種質譜分析裝置及其方法，該質譜分析裝置由電離區、離子傳輸區和質量分析器三個區域組成，質譜分析裝置將電離區、離子傳輸區和質量分析器三個區域由上到下密封在一個箱體中；所述電離區與離子傳輸區通過電離區的電子發射電極的中心孔連接，離子傳輸區與質量分析器通過質量分析器的狹縫連接。本發明實施例通過控制電離區的壓力和電子的能量，使分解產物主要形成分子離子，并有效抑制六氟化硫基質的干擾，實現六氟化硫氣體中微量分解產物的直接質譜分析。

技術領域

本發明涉及質譜分析技術領域，特別涉及一種質譜分析裝置及其方法。

背景技術

六氟化硫在常溫、常壓下是一種無色、無嗅、無毒和不可燃的惰性氣體，具有優良的理化特性和絕緣滅弧性能，作為電氣絕緣/滅弧介質被廣泛應用于斷路器、互感器、全封閉組合電器、氣體絕緣變壓器、氣體絕緣電纜等電氣設備中。六氟化硫作為良好的絕緣介質，電氣設備正常運行時其分解產物極少。當電氣設備內部存在過熱、放電故障時，六氟化硫氣體會發生分解并與設備內的微量氧氣、水分、金屬電極和固體絕緣材料等反應生成SOF₂、SOF₄、S₂F₁₀、SO₂F₂、CF₄、SO₂、SiF₄、HF、CO、CO₂、CH₄、SF₄等分解產物。

通過分解產物的檢測分析及含量變化趨勢診斷六氟化硫電氣設備內部故障，是電力行業普遍采用的可靠技術手段，氣相色譜-質譜聯用法是目前應用較多的一種實驗室分析方法。該方法利用氣相色譜將六氟化硫和各組分進行切割分離，再通過質譜對各組分進行檢測。與傳統的氣相色譜法相比，該方法顯著提升了定性能力，尤其是對未知組分的定性能力。

然而以下因素限值了該技術的應用規模，影響了六氟化硫電氣設備內部故障的有效診斷，尤其是現場診斷。首先，六氟化硫電氣設備數量龐大、檢測需求量大，而氣相色譜-質譜聯用儀體積龐大，不適用于現場檢測，需要通過現場取樣送檢，造成檢測耗時長、成本高；其次，一些高活性組分在樣品運送期間容易發生反應，導致實驗室檢測結果不能真實反映其組成；最后，在色譜對六氟化硫和分解產物切割分離的過程中，但一些理化性質與六氟化硫接近的組分可能被一同切割掉而無法被檢測到。

發明內容

本發明的目的在于至少解決現有技術中存在的技術問題，提供一種質譜分析裝置及其方法，通過控制電離區的壓力和電子的能量，使分解產物主要形成分子離子，并有效抑制六氟化硫基質的干擾，實現六氟化硫氣體中微量分解產物的直接質譜分析。

本發明實施例提供一種質譜分析裝置，所述質譜分析裝置由電離區、離子傳輸區和質量分析器三個區域組成，質譜分析裝置將電離區、離子傳輸區和質量分析器三個區域由上到下密封在一個箱體中；

所述電離區位于質譜分析裝置的頂部，所述電離區設置有毛細管和電子發射電極，所述電子發射電極為中空的柱狀圓柱電極，所述發射電極表面可發射電子，并將電離區中的電離產物聚焦形成正離子束流，使正負離子束流透過柱狀圓柱電極上的中空結構進入離子傳輸區；

所述離子傳輸區位于質譜分析裝置的中間，所述離子傳輸區具有一個傳輸腔，透過與質量分析器相結合的狹縫將正離子束流引入到質量分析器上進行分析；

所述質量分析器用于將不同質量電荷比的正離子進行分離和檢測的裝置；所述質量分析器上部設有狹縫；所述狹縫用于正離子束流的整形和引入到質量分析器中進行分析處理；

所述電離區與離子傳輸區通過電離區的電子發射電極的中心孔連接，離子傳輸區與質量分析器通過質量分析器的狹縫連接。

所述質譜分析裝置包括：所述毛細管為聚醚醚酮毛細管，內徑100μm，長度150cm，并設置在電離區的側壁上，測試樣品通過毛細管進入到電離區。

所述狹縫是一矩形孔。