[發(fā)明專利]一種硫代二甘硫醇的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011378109.0
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112409229A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張超;江德陽;梁萬根;崔衛(wèi)華;張寧;卞文
• 申請（專利權(quán)）人: 山東益豐生化環(huán)保股份有限公司
• 主分類號: C07C319/20
• 分類號: C07C319/20;C07C319/28;C07C321/14;C07C335/02;C07C323/12
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 付麗

本發(fā)明提供了一種硫代二甘硫醇的制備方法，包括以下步驟：A)在保護(hù)性氣氛下，將2?巰乙基?2?羥乙基硫醚、硫脲和酸混合，進(jìn)行成鹽反應(yīng)，得到成鹽反應(yīng)液；所述2?巰乙基?2?羥乙基硫醚和硫脲的摩爾比為1：(1～1.5)；B)在所述成鹽反應(yīng)液中加入堿，進(jìn)行堿解，得到堿解粗品；C)將所述堿解粗品進(jìn)行分液和精制，得到硫代二甘醇。本發(fā)明采用新工藝路線，使用2?巰乙基?2?羥乙基硫醚，將巰基乙醇生產(chǎn)廢液轉(zhuǎn)變?yōu)榭衫觅Y源，降低了一半硫脲單耗，并且本工藝采用氣體保護(hù)的方式，降低產(chǎn)品的氣味與色度，2?巰乙基?2?羥乙基硫醚轉(zhuǎn)化率提高至98％，與原技術(shù)基本持平，因此與極大的降低了生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種硫代二甘硫醇的制備方法。

背景技術(shù)

硫代二甘硫醇主要用于光學(xué)樹脂領(lǐng)域，用于制備1.60高折光學(xué)鏡片。

目前，硫代二甘醇硫的合成工藝主要是以硫脲、硫代二甘醇、鹽酸為原料，在一定溫度和反應(yīng)條件下，反應(yīng)得到異硫脲鹽，然后堿解得到硫代二甘醇硫醇。而硫代二甘醇與氯化氫即能產(chǎn)生劇毒氣體，因此列入國際禁化武公約附表2名錄，其生產(chǎn)、使用受到嚴(yán)格控制，過程記錄及三廢處理等均有嚴(yán)格處理要求，且聯(lián)合國禁化武、國家禁化武組織會定期進(jìn)行稽查，增加了生產(chǎn)及人力成本。

專利CN201911058104.7講述了使用固定床反應(yīng)器，硫代二甘醇與硫化氫在氧化鋁負(fù)載鈷鉬催化劑的催化下，在0.6-1.5Mpa壓力下，合成硫代二甘硫醇。工藝對設(shè)備要求較高，且硫化氫是劇毒氣體，1000ppm濃度瞬間致死，高壓帶來更大的安全風(fēng)險。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種硫代二甘硫醇的制備方法，本發(fā)明中的制備方法規(guī)避了高壓硫化氫帶來的安全風(fēng)險，同時不使用硫代二甘醇作為原料，規(guī)避產(chǎn)生劇毒物質(zhì)芥子氣的風(fēng)險。

本發(fā)明提供一種硫代二甘硫醇的制備方法，包括以下步驟：

A)在保護(hù)性氣氛下，將2-巰乙基-2-羥乙基硫醚、硫脲和酸混合，進(jìn)行成鹽反應(yīng)，得到成鹽反應(yīng)液；

所述2-巰乙基-2-羥乙基硫醚和硫脲的摩爾比為1：(1～1.5)；

B)在所述成鹽反應(yīng)液中加入堿，進(jìn)行堿解，得到堿解粗品；

C)將所述堿解粗品進(jìn)行分液和精制，得到硫代二甘硫醇。

優(yōu)選的，所述保護(hù)性氣氛為硫化氫、氮?dú)夂投趸贾械囊环N或幾種。

優(yōu)選的，所述酸為硫酸、磷酸和鹽酸中的一種或幾種；

所述酸與硫脲的摩爾比為(1～2):1。

優(yōu)選的，所述成鹽反應(yīng)的溫度為50～110℃；所述成鹽反應(yīng)的時間為2～5小時。

優(yōu)選的，所述成鹽反應(yīng)的壓力為0～20KPa。

優(yōu)選的，所述堿為氫氧化鈉、氨水和碳酸鈉中的一種或幾種；

所述堿與硫脲的摩爾比為(1～3):1。

優(yōu)選的，所述堿解反應(yīng)的溫度為50～110℃；所述堿解反應(yīng)的時間為1～4小時。

優(yōu)選的，所述2-巰乙基-2-羥乙基硫醚來源于巰基乙醇的生產(chǎn)廢液。