[發明專利]一種雙氰胺修飾的鈀納米催化劑的合成及其催化苯乙炔半氫化的應用

在審

• 申請號: 202011377896.7
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112403518A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 趙小靜;常延東;潘曉陽
• 申請（專利權）人: 泉州師范學院
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;C07C15/46;C07C5/09
• 代理公司: 福州君誠知識產權代理有限公司 35211
• 代理人: 張耕祥

1.一種雙氰胺修飾的鈀納米催化劑的合成方法，其特征在于，其包括如下步驟：

1）將聚乙烯吡咯烷酮、甲酸鈉、四氯鈀酸鈉溶液共同溶解在含有N,N二甲基甲酰胺或甲酰胺的厚壁耐壓瓶中，超聲震動分散原料，然后放置到油浴鍋中，通過高溫保溫一定時間還原出鈀納米顆粒，然后離心洗滌，分離出鈀納米顆粒，溶解在N,N二甲基甲酰胺溶劑中形成鈀納米顆粒溶液；

2）將上述鈀納米顆粒溶液和雙氰胺、N，N二甲基甲酰胺加入高壓瓶中超聲混合分散，并放置到油浴鍋中，在高溫下保溫一定的時間，得到雙氰胺修飾的鈀納米顆粒溶液，然后離心洗滌，分離出雙氰胺修飾的鈀納米顆粒并溶解在乙醇中，得到雙氰胺修飾的鈀納米催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種雙氰胺修飾的鈀納米催化劑的合成方法，其特征在于，步驟1）中，所述四氯鈀酸鈉溶液的濃度為0.2mol/L，所述聚乙烯吡咯烷酮、甲酸鈉、四氯鈀酸鈉溶液的質量比為1∶2 -2.5∶0.3。

3.根據權利要求1所述的一種雙氰胺修飾的鈀納米催化劑的合成方法，其特征在于，步驟1)中，合成溫度為100℃-160℃，保溫時間為80min-240min。

4.根據權利要求1所述的一種雙氰胺修飾的鈀納米催化劑的合成方法，其特征在于，步驟2)中，合成溫度為80℃-120℃，保溫時間為200min-240min。

5.根據權利要求1所述的一種雙氰胺修飾的鈀納米催化劑的合成方法，其特征在于，步驟2)中，鈀納米顆粒溶液、雙氰胺、N，N二甲基甲酰胺的用量比為3mL∶600mg∶20mL。

6.根據權利要求1所述的一種雙氰胺修飾的鈀納米催化劑的合成方法，其特征在于，步驟1）和步驟2）中，離心洗滌時的溶劑為乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的一種雙氰胺修飾的鈀納米催化劑的合成方法，其特征在于，步驟1）和步驟2）中，超聲時間為10min-20min，離心時溫度為室溫，離心轉速為9000r-12000r，離心時間為10min-20min。

8.根據權利要求1-7任一項所述的合成方法得到的雙氰胺修飾的鈀納米催化劑。

9.如權利要求8所述的雙氰胺修飾的鈀納米催化劑在催化苯乙炔半氫化中的應用。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于：將雙氰胺修飾的鈀納米催化劑和苯乙炔溶解在乙醇中，控制溫度為25℃-30℃，氫氣壓力為0.05MPa-0.15MPa，進行炔烴氫化反應。