[發明專利]改性聚乙烯醇/納米金屬復合的柔性拉伸應變傳感材料制備方法

有效

• 申請號: 202011377885.9
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112480581B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 張德鎖;姚雪烽;熊佳慶
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C08L29/04
• 分類號: C08L29/04;C08L87/00;C08K3/08;D01F8/10;D01F8/16;D01F1/10;G01B7/16
• 代理公司: 蘇州簡理知識產權代理有限公司 32371
• 代理人: 楊瑞玲

1.一種改性聚乙烯醇/納米金屬復合的柔性拉伸應變傳感材料制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將聚乙烯醇加入二甲基亞砜中，并加熱到40～80℃使其充分溶解得到溶液濃度為5～30g/L的聚乙烯醇溶液；

S2、將丁二酸酐和催化劑加入到所述聚乙烯醇溶液中，室溫下攪拌12～48h使其充分反應，獲得改性混合溶液；其中，丁二酸酐與聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇分子鏈上羥基的摩爾比為1:20～1:60，所述催化劑為三乙胺，所述三乙胺與丁二酸酐的摩爾比為1:1～1:20；

S3、以1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亞胺鹽酸鹽、N-羥基琥珀酰亞胺、納米金屬前驅體水溶液、端氨基超支化聚合物水溶液及步驟S2獲得的所述混合溶液為原料進行反應，獲得復合材料溶液；

S4、對步驟S3獲得復合材料溶液進行后處理，獲得改性聚乙烯醇/納米金屬復合柔性拉伸應變薄膜傳感材料；

其中，步驟S3具體包括：S31、將0.01～0.5mol/L的納米金屬前驅體水溶液滴加到濃度為50～200g/L的端氨基超支化聚合物水溶液中，滴加完畢后利用加熱高溫還原或添加還原劑進行還原反應，制得端氨基超支化聚合物/納米金屬分散液，其中，所述的納米金屬前驅體水溶液與端氨基超支化聚合物水溶液的體積比為1:1～1:5，所述的納米金屬前驅體為硝酸銀或氯金酸；

S32、將1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺加入步驟S2獲得的改性混合溶液中，室溫下攪拌反應10～60min，其中，所述1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺的總量與所述丁二酸酐的摩爾比為1:10～1:1；

S33、將步驟S31獲得的端氨基超支化聚合物/納米金屬分散液加入步驟S32獲得的溶液中，室溫下攪拌反應12～48h，獲得復合材料溶液，其中，步驟S31獲得的所述端氨基超支化聚合物/納米金屬分散液與步驟S2獲得的改性混合溶液的體積比為1:2～1:10；或

步驟S3具體包括：S301、取1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳化二亞胺鹽酸鹽和N-羥基琥珀酰亞胺加入步驟S2得到的混合溶液中，室溫下攪拌反應10～60min；

S302、在步驟S301獲得的混合溶液中加入濃度為50～200g/L的端氨基超支化聚合物水溶液，所述的端氨基超支化聚合物水溶液加入的量與步驟S301獲得混合溶液的體積比為1:2～1:10，室溫下繼續攪拌反應12～48h；

S303、將濃度為0.01～0.5mol/L的納米金屬前驅體水溶液逐滴滴加到步驟302中得到的混合溶液中，滴加的所述納米金屬前驅體水溶液與步驟S302獲得的混合溶液的體積比為1:10～1:30，邊滴加邊攪拌，滴加完畢后利用加熱高溫還原或添加還原劑還原，其中，所述納米金屬前驅體為硝酸銀或氯金酸。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S31中，所述還原反應為加熱高溫還原或添加還原劑還原，

所述的加熱高溫還原是將步驟S31的混合溶液加熱到90～100℃，反應時間為1～3h；

所述添加還原劑還原是在步驟S31的混合溶液中添加還原劑，所述還原劑為硼氫化鈉、水合肼、維生素C、檸檬酸鈉、抗壞血酸中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S4中，后處理包括：將步驟S3獲得復合材料溶液置于聚四氟乙烯模具中干燥，或，

將步驟S3獲得復合材料溶液進行紡絲。