[發(fā)明專利]一種基于鎘污染修復(fù)的土壤調(diào)理劑及其制備方法

在審

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• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112442377A
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡海波
• 申請（專利權(quán)）人: 胡海波
• 主分類號: C09K17/40
• 分類號: C09K17/40;B09C1/00;B09C1/08;C08B15/04;C08B15/06;C08B37/00;C05G3/00;C05G3/80
• 代理公司: 南京明杰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32464
• 代理人: 周丹

1.一種基于鎘污染修復(fù)的土壤調(diào)理劑，其特征在于：所述土壤調(diào)理劑的原材料包括以下成分：按重量計(jì)，纖維素復(fù)合物50～60份、改性大豆多糖40～50份。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于鎘污染修復(fù)的土壤調(diào)理劑，其特征在于：所述纖維素復(fù)合物的原材料包括以下成分：按重量計(jì)，羧基化納晶纖維素5～30份、氨基化細(xì)菌纖維素60～70份。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于鎘污染修復(fù)的土壤調(diào)理劑，其特征在于：所述羧基化納晶纖維素的粒徑為30～60nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于鎘污染修復(fù)的土壤調(diào)理劑，其特征在于：所述改性大豆多糖原材料包括以下成分：按重量計(jì)，大豆多糖45～65份、六偏磷酸鈉3～7份、巰丙基三甲氧基硅烷9～13份、納米零價(jià)鐵10～15份。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種基于鎘污染修復(fù)的土壤調(diào)理劑，其特征在于：所述納米零價(jià)鐵的粒徑為5～8nm。

6.一種基于鎘污染修復(fù)的土壤調(diào)理劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：纖維素復(fù)合物的制備；

S2：改性大豆多糖的制備；

S3：土壤調(diào)理劑的制備。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種基于鎘污染修復(fù)的土壤調(diào)理劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：纖維素復(fù)合物的制備：

(1)將微晶纖維素超聲分散在2M的過硫酸銨溶液中；轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，設(shè)置攪拌速度為800～1000rmp，反應(yīng)溫度為55～65℃，反應(yīng)時(shí)間為4～5小時(shí)；置于離心機(jī)中分離，去離子水徹底洗滌至pH＝7，自然干燥；邊攪拌邊加入含有1M檸檬酸溶液的反應(yīng)釜中，設(shè)置攪拌速度為800～1000rmp，反應(yīng)溫度為50～60℃，反應(yīng)2～4小時(shí)，過濾洗滌至，透析一周，得到羧基化納晶纖維素，備用；

(2)將細(xì)菌纖維素高壓滅菌后置于DMF溶液中，設(shè)置反應(yīng)溫度為78.9℃，反應(yīng)時(shí)間為8～12小時(shí)；滴加氯化亞砜，繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)；降溫后，加入0.06～0.6M的氨水中和，去離子水徹底洗滌至pH＝7，置于-50℃～-60℃冷凍干燥機(jī)中干燥12～16小時(shí)；所得物質(zhì)置于乙二胺溶液中，設(shè)置攪拌速度為800～1000rmp反應(yīng)3～5小時(shí)；丙酮洗滌，去離子水洗滌，剪切，真空干燥，得到氨基化細(xì)菌纖維素，備用；

(3)將稱取的羧基化納晶纖維素和氨基化細(xì)菌纖維素依次加入反應(yīng)釜中；設(shè)置攪拌速度為1200～1500rmp，加入6-氨基己酸，氮?dú)夥諊?，設(shè)置反應(yīng)溫度反應(yīng)8～10小時(shí)；冷卻，剪切，過濾，熱水洗滌，干燥，得到纖維素復(fù)合物，備用；

S2：改性大豆多糖的制備：

(1)將稱取的大豆多糖超聲溶解于去離子水中，得到混合液；加入六偏磷酸鈉，調(diào)節(jié)pH＝5±0.2，室溫反應(yīng)1～1.5小時(shí)；離心過濾，乙醇洗滌，收集過濾洗滌過程中的液體，冷凍干燥，得到交聯(lián)大豆多糖，備用；

(2)在攪拌速度為800～1000rmp下，將交聯(lián)大豆多糖、巰丙基三甲氧基硅烷依次加入至含有DMF的反應(yīng)釜中，加入對甲苯磺酸，設(shè)置回流溫度為85～90℃，反應(yīng)時(shí)間為12～18小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后降溫至35～40℃，加入納米零價(jià)鐵，攪拌1～2小時(shí)，過濾，洗滌，干燥，得到改性大豆多糖，備用；

S3：土壤調(diào)理劑的制備：將稱取的纖維素復(fù)合物和改性大豆多糖；設(shè)置攪拌速度為3000rmp混合均勻，得到土壤調(diào)理劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種基于鎘污染修復(fù)的土壤調(diào)理劑的制備方法，其特征在于：步驟S1的(3)中，反應(yīng)溫度為200～250℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種基于鎘污染修復(fù)的土壤調(diào)理劑的制備方法，其特征在于：步驟S2的(1)中，混合液的濃度為5～10wt％。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種基于鎘污染修復(fù)的土壤調(diào)理劑的制備方法，其特征在于：步驟S2的(2)中，對甲苯磺酸為催化劑，加入量是巰丙基三甲氧基硅烷加入量的0.1％。