[發明專利]一種基于鎘污染修復的土壤調理劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202011377574.2
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112442377A
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發明（設計）人: 胡海波
• 申請（專利權）人: 胡海波
• 主分類號: C09K17/40
• 分類號: C09K17/40;B09C1/00;B09C1/08;C08B15/04;C08B15/06;C08B37/00;C05G3/00;C05G3/80
• 代理公司: 南京明杰知識產權代理事務所(普通合伙) 32464
• 代理人: 周丹

1.一種基于鎘污染修復的土壤調理劑，其特征在于：所述土壤調理劑的原材料包括以下成分：按重量計，纖維素復合物50～60份、改性大豆多糖40～50份。

2.根據權利要求1所述的一種基于鎘污染修復的土壤調理劑，其特征在于：所述纖維素復合物的原材料包括以下成分：按重量計，羧基化納晶纖維素5～30份、氨基化細菌纖維素60～70份。

3.根據權利要求2所述的一種基于鎘污染修復的土壤調理劑，其特征在于：所述羧基化納晶纖維素的粒徑為30～60nm。

4.根據權利要求1所述的一種基于鎘污染修復的土壤調理劑，其特征在于：所述改性大豆多糖原材料包括以下成分：按重量計，大豆多糖45～65份、六偏磷酸鈉3～7份、巰丙基三甲氧基硅烷9～13份、納米零價鐵10～15份。

5.根據權利要求4所述的一種基于鎘污染修復的土壤調理劑，其特征在于：所述納米零價鐵的粒徑為5～8nm。

6.一種基于鎘污染修復的土壤調理劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：纖維素復合物的制備；

S2：改性大豆多糖的制備；

S3：土壤調理劑的制備。

7.根據權利要求6所述的一種基于鎘污染修復的土壤調理劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：纖維素復合物的制備：

(1)將微晶纖維素超聲分散在2M的過硫酸銨溶液中；轉移至反應釜中，設置攪拌速度為800～1000rmp，反應溫度為55～65℃，反應時間為4～5小時；置于離心機中分離，去離子水徹底洗滌至pH＝7，自然干燥；邊攪拌邊加入含有1M檸檬酸溶液的反應釜中，設置攪拌速度為800～1000rmp，反應溫度為50～60℃，反應2～4小時，過濾洗滌至，透析一周，得到羧基化納晶纖維素，備用；

(2)將細菌纖維素高壓滅菌后置于DMF溶液中，設置反應溫度為78.9℃，反應時間為8～12小時；滴加氯化亞砜，繼續反應4小時；降溫后，加入0.06～0.6M的氨水中和，去離子水徹底洗滌至pH＝7，置于-50℃～-60℃冷凍干燥機中干燥12～16小時；所得物質置于乙二胺溶液中，設置攪拌速度為800～1000rmp反應3～5小時；丙酮洗滌，去離子水洗滌，剪切，真空干燥，得到氨基化細菌纖維素，備用；

(3)將稱取的羧基化納晶纖維素和氨基化細菌纖維素依次加入反應釜中；設置攪拌速度為1200～1500rmp，加入6-氨基己酸，氮氣氛圍中，設置反應溫度反應8～10小時；冷卻，剪切，過濾，熱水洗滌，干燥，得到纖維素復合物，備用；

S2：改性大豆多糖的制備：

(1)將稱取的大豆多糖超聲溶解于去離子水中，得到混合液；加入六偏磷酸鈉，調節pH＝5±0.2，室溫反應1～1.5小時；離心過濾，乙醇洗滌，收集過濾洗滌過程中的液體，冷凍干燥，得到交聯大豆多糖，備用；

(2)在攪拌速度為800～1000rmp下，將交聯大豆多糖、巰丙基三甲氧基硅烷依次加入至含有DMF的反應釜中，加入對甲苯磺酸，設置回流溫度為85～90℃，反應時間為12～18小時；反應結束后降溫至35～40℃，加入納米零價鐵，攪拌1～2小時，過濾，洗滌，干燥，得到改性大豆多糖，備用；

S3：土壤調理劑的制備：將稱取的纖維素復合物和改性大豆多糖；設置攪拌速度為3000rmp混合均勻，得到土壤調理劑。

8.根據權利要求7所述的一種基于鎘污染修復的土壤調理劑的制備方法，其特征在于：步驟S1的(3)中，反應溫度為200～250℃。

9.根據權利要求7所述的一種基于鎘污染修復的土壤調理劑的制備方法，其特征在于：步驟S2的(1)中，混合液的濃度為5～10wt％。

10.根據權利要求7所述的一種基于鎘污染修復的土壤調理劑的制備方法，其特征在于：步驟S2的(2)中，對甲苯磺酸為催化劑，加入量是巰丙基三甲氧基硅烷加入量的0.1％。