[發(fā)明專利]一種介孔生物活性玻璃/殼聚糖復(fù)合止血海綿及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011377256.6
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112618781B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳曉峰;戴翔;王剛
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué);佛山今蘭生物科技有限公司
• 主分類號: A61L24/02
• 分類號: A61L24/02;A61L24/08;A61L24/06;A61L24/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

1.一種介孔生物活性玻璃/殼聚糖復(fù)合止血海綿的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將殼聚糖溶解于乙酸溶液中，得到殼聚糖乙酸溶液，加入聚乙烯醇溶液，攪拌均勻，得到共混溶液A；

(2)將介孔生物活性玻璃粉末加入步驟(1)所述共混溶液A中，分散均勻，得到懸浮液B；

(3)將戊二醛溶液加入步驟(2)所述懸浮液B中，攪拌均勻，得到懸浮液C；

(4)將步驟(3)所述懸浮液C注入模具中，預(yù)凍成型后冷凍干燥，得到所述介孔生物活性玻璃/殼聚糖復(fù)合止血海綿；

步驟(1)所述乙酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為1-2wt％；步驟(1)所述聚乙烯醇溶液的質(zhì)量百分比濃度為5-20％；在步驟(1)所述殼聚糖乙酸溶液中，殼聚糖的濃度為0.01-0.02g/mL；步驟(1)所述殼聚糖乙酸溶液與聚乙烯醇溶液的體積比為5:(2-4)；

步驟(2)所述懸浮液B中，介孔生物活性玻璃粉末的質(zhì)量百分比濃度為5-15wt％；

步驟(3)所述戊二醛溶液的質(zhì)量百分比為0.05-0.1％；

步驟(3)所述戊二醛溶液與懸浮液B的體積比為1:(10-15)；

步驟(2)所述介孔生物活性玻璃的制備，包括：

A、將尿素和溴代十六烷基吡啶加入水中，攪拌均勻，然后加入環(huán)己烷和異丙醇，攪拌均勻，得到乳濁液；

B、往步驟A所述乳濁液中加入正硅酸乙酯，室溫下進(jìn)行第一次反應(yīng)，然后滴加磷酸三乙酯，室溫下進(jìn)行第二次反應(yīng)，接著升溫進(jìn)行第一次回流反應(yīng)，得到反應(yīng)液，往所述反應(yīng)液中加入四水硝酸鈣，進(jìn)行第二次回流反應(yīng)，冷卻至室溫，陳化處理，得到陳化后的反應(yīng)液；

C、將步驟B所述陳化后的反應(yīng)液離心處理，取沉淀，洗滌，干燥，升溫進(jìn)行熱處理，得到所述介孔生物活性玻璃粉末；

步驟A所述尿素和溴代十六烷基吡啶的質(zhì)量比為1:(3-6)；步驟A所述尿素與水的質(zhì)量體積比為1:(100-150)g/mL；步驟A所述環(huán)己烷和異丙醇的質(zhì)量比為(50-80):1；步驟A所述尿素與環(huán)己烷的質(zhì)量比為1:(70-90)；

步驟B所述正硅酸乙酯與步驟A所述尿素的質(zhì)量比為(8-10):1；

步驟B所述磷酸三乙酯與正硅酸乙酯的質(zhì)量比為1:(8-52)；

步驟B所述四水硝酸鈣與磷酸三乙酯的質(zhì)量比為5.186:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔生物活性玻璃/殼聚糖復(fù)合止血海綿的制備方法，其特征在于，步驟B所述室溫下進(jìn)行第一次反應(yīng)的時間為30-60min；步驟B所述室溫下進(jìn)行第二次反應(yīng)的時間為30-60min；步驟B所述第一次回流反應(yīng)的溫度為65-75℃，第一次回流反應(yīng)的時間為11.5-12.5h；步驟B所述第二次回流反應(yīng)的溫度為65-75℃，第二次回流反應(yīng)的時間為4-5h；步驟B所述陳化處理的時間為18-24h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔生物活性玻璃/殼聚糖復(fù)合止血海綿的制備方法，其特征在于，步驟C所述熱處理的溫度為600-650℃，熱處理的時間為5-6h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的介孔生物活性玻璃/殼聚糖復(fù)合止血海綿的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述預(yù)凍成型的溫度為-15～-25℃，預(yù)凍成型的時間為4-24h；步驟(4)所述冷凍干燥的溫度為-55～-75℃，冷凍干燥的時間為2-4天。

5.一種由權(quán)利要求1-4任一項所述的制備方法制得的介孔生物活性玻璃/殼聚糖復(fù)合止血海綿。