[發明專利]一種從CO2

在審

• 申請號: 202011376515.3
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN113584330A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 胥國龍;聞振乾;鄭劍平;姚益軒;原淵;杜志明;張翀;王興
• 申請（專利權）人: 核工業北京化工冶金研究院
• 主分類號: C22B61/00
• 分類號: C22B61/00;C22B60/02;C22B3/24;C22B3/28;C22B3/44
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 張雅丁

1.一種從CO₂+O₂地浸采鈾浸出液中綜合回收錸的方法，步驟包括9步，其特征在于：

(1)浸出液中鈾和錸共同吸附；

將含有鈾和錸的CO₂+O₂地浸采鈾浸出液作為吸附原液，按一定接觸時間通入離子交換塔，用陰離子交換樹脂對浸出液中的鈾和錸進行共同吸附；當吸附尾液中鈾的濃度與吸附原液中鈾的濃度基本相同時，停止吸附，此時樹脂上的鈾已達到飽和；

(2)樹脂中的鈾的淋洗；

對步驟(1)中得到的鈾飽和樹脂，進行鈾的淋洗；將鈾淋洗劑按一定接觸時間通入離子交換塔，淋洗一定體積后得到鈾合格液和載錸樹脂；此過程中樹脂上的鈾被淋洗下來，而錸未被淋洗下來，鈾合格液用于制備鈾產品；

(3)載錸樹脂轉型；

對步驟(2)中的載錸樹脂進行轉型，通入一定體積步驟(1)中的吸附尾液，得到轉型后的載錸樹脂；

(4)鈾和錸的再吸附；

將步驟(3)得到的轉型后的載錸樹脂重復進行步驟(1)-(3)，直到吸附尾液中錸的濃度與吸附原液中錸的濃度基本相同時，停止吸附，此時樹脂上的錸已達到飽和；對樹脂進行步驟(2)，用清水洗滌樹脂間的鈾淋洗劑后得到錸飽和樹脂；

(5)錸飽和樹脂預處理；

將步驟(4)中得到的錸飽和樹脂從離子交換塔中卸出至槽罐中，按一定比例加入鹽酸溶液，使樹脂上吸附的HCO₃^-和CO₃^2-與酸充分反應，直至不再產生氣泡；處理后的錸飽和樹脂裝入離子交換塔；

(6)樹脂中錸的淋洗；

對步驟(5)中得到的處理后錸飽和樹脂，進行錸的淋洗；將錸淋洗劑按一定接觸時間通入離子交換塔，淋洗一定體積后得到錸合格液和貧錸樹脂；

(7)貧錸樹脂轉型；

對步驟(6)中的貧錸樹脂進行轉型，先通入一定體積的清水，洗滌樹脂間的錸淋洗劑，再通入一定體積步驟(1)中的吸附尾液，最終得到轉型后的貧錸樹脂，返回步驟(1)繼續用于吸附；

(8)錸合格液萃取；

針對步驟(6)得到的錸合格液，進行錸的萃取；萃取劑為胺類萃取劑N235，相改良劑為仲辛醇，稀釋劑為磺化煤油；在萃取混合澄清槽中按一定條件進行錸的萃取，得到負載有機相；

(9)負載有機相反萃取；

針對步驟(8)得到的負載有機相，進行錸的反萃取；先將負載有機相用清水進行洗滌，再使用一定濃度NaOH溶液進行反萃取，貧有機相返回步驟(8)繼續用于萃取，最終得到反萃液；

(10)錸產品制備；

將步驟(9)得到的反萃液加熱蒸發至液相體積變小，加入飽和KCl溶液，低溫冷凍結晶，最終制備出KReO₄產品。

2.如權利要求1所述的一種從CO₂+O₂地浸采鈾浸出液中綜合回收錸的方法，其特征在于：步驟(1)中所述的陰離子交換樹脂為強堿性陰離子交換樹脂D261；步驟(1)中所述吸附的接觸時間為5min-10min。

3.如權利要求1所述的一種從CO₂+O₂地浸采鈾浸出液中綜合回收錸的方法，其特征在于：步驟(2)中鈾淋洗劑中NaCl濃度為50g/L-100g/L，NaHCO₃濃度為5g/L-20g/L，鈾淋洗接觸時間為45mi-60min，淋洗體積6BV-10BV。

4.如權利要求1所述的一種從CO₂+O₂地浸采鈾浸出液中綜合回收錸的方法，其特征在于：步驟(3)中通入的吸附尾液體積為2BV-5BV，使轉型液中Cl^-1g/L。

5.如權利要求1所述的一種從CO₂+O₂地浸采鈾浸出液中綜合回收錸的方法，其特征在于：步驟(5)中HCl的濃度為10g/L-20g/L,HCl溶液與樹脂的體積比為1/2-2/1，浸泡時間為6h-24h。