[發明專利]一種超高比表面積的介孔二氧化硅納米球及其制備方法

在審

• 申請號: 202011374948.5
• 申請日: 2020-11-30
• 公開（公告）號: CN112456501A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 于鋒;陳強
• 申請（專利權）人: 石河子大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B82Y40/00
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 孟阿妮;張小勇

本發明為一種超高比表面積的介孔二氧化硅納米球及其制備方法。一種超高比表面積的介孔二氧化硅納米球的制備方法，包括：(1)將正硅酸乙酯溶解于乙醇溶液中，磁力攪拌混合均勻后，得前驅液A；將氨水、水和造孔劑混合均勻后，得前驅液B；(2)等量吸取所述的前驅液A、B，置于微量注射泵上，在相同的注射速度下，通過微通道反應器快速混合，得微乳液；(3)將所述的微乳液靜置后，進行水浴加熱破乳、抽濾、干燥、高溫煅燒后，得所述的介孔二氧化硅納米球。本發明的制備方法，可以快速連續的制備出比表面積為700?1860m²/g左右的介孔二氧化硅納米球，成球效果好，工藝時間短。

技術領域

本發明屬于無機納米材料的技術領域，具體涉及一種超高比表面積的介孔二氧化硅納米球及其制備方法。

背景技術

二氧化硅納米球是目前被廣泛應用的一種無機納米材料，由于其具有特殊的表面效應、小尺寸效應以及宏觀量子隧道等特點，因而具有許多獨特的物理化學性質，使其具有廣闊的運用空間。由于超高比表面積SiO₂納米球，具有超高的比表面積，豐富的孔容和有序的介孔，在催化、吸附和藥物制劑等領域有著更為廣泛的應用。

二氧化硅納米球的顆粒和比表面積是影響其性能的關鍵因素，比表面積越大，則其活性越高，親和力和補強性能越好，產品結合力越強。因此，制備比表面積更高的二氧化硅納米球是業界不斷追求的目標。

目前，多孔SiO₂納米球的制備主要采用水熱法、氣相法和沉淀法。水熱法其得到多孔SiO₂納米球的比表面積大多小于500m³/g,水熱法制備方法繁瑣，且在高溫高壓的環境下反應，其耗能較高，而且不能連續批量生產，該方法費時且成本略高。沉淀法，該方法工藝簡單，但是二氧化工硅納米球的形貌難以控制，制備的二氧化硅納米球的比表面積較小，通常為300m³/g，且制得二氧化硅納米球的粒徑較大，粒度分布較寬，沉淀過程無法控制，顆粒團聚嚴重，使產品性狀收到嚴重制約。氣相法制備二氧化硅納米球產品純度較高，工藝簡單，但是其所制備的二氧化硅納米球的比表面積為200-400m³/g，顆粒直徑和比表面積不可控，使得二氧化硅納米球仍然存在顆粒直徑大，比表面積不高的問題。氣凝膠法雖然能夠制備500-900m³/g的介孔二氧化硅納米材料，但是其形貌較難控制成球狀，且很難對孔徑和形貌進行調控，即比表面積越高，越不易形成球形。因此，現有技術制備的納米二氧化硅球無法滿足現階段各行各業的應用需求。

有鑒于此，本發明提出一種新的介孔二氧化硅納米球及其制備方法，制備的介孔二氧化硅納米球具有超高比表面積的同時，具有球形的形貌，工藝簡單。

發明內容

本發明的目的在于提供一種超高比表面積的介孔二氧化硅納米球的制備方法，可以快速連續的制備出比表面積為700-1860m²/g左右的介孔二氧化硅納米球，成球效果好，工藝時間短。

為了實現上述目的，所采用的技術方案為：

一種超高比表面積的介孔二氧化硅納米球的制備方法，包括以下步驟：

(1)配制前驅液：

將正硅酸乙酯溶解于乙醇溶液中，磁力攪拌混合均勻后，得前驅液A；

將氨水、水和造孔劑混合均勻后，得前驅液B；

(2)等量吸取所述的前驅液A、B，置于微量注射泵上，在相同的注射速度下，通過微通道反應器快速混合，得微乳液；

(3)將所述的微乳液靜置后，進行破乳、抽濾、洗滌、干燥、高溫煅燒后，得所述的超高比表面積的介孔二氧化硅納米球。

進一步地，所述的前驅液A中，正硅酸乙酯與乙醇溶液的體積比為1-10：450；